磷酸哌喹的鉴别方法
(1)取本品约50mg,加水3ml,加热使溶解,放冷,分为两等份:一份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品约0.1g,加水50ml,超声10分钟使溶解,转移置250ml分液漏斗中,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,加二氯甲烷50ml充分振摇,静置后取二氯甲烷层溶液,置水浴上蒸干,取残渣,照红外分光光度法(通则0402)测定,本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。(4)取本品适量,加热水溶解后,加氨试液使溶液呈碱性,搅拌,滤过,滤液显磷酸盐鉴别(3)的反应(通则0301)。
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