磷酸川芎嗪的检查方法

酸度取本品0.20g,加水20ml溶解,依法测定(通则0631),pH值应为2.4~3.有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液分别称取磷酸川芎嗪2mg与杂质I对照品12mg,置同一100ml量瓶中,加甲醇2m1溶解,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(45:55)为流动相;检测波长为295nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000,川芎嗪峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加二甲基亚砜2ml使溶解,密封对照品溶液取乙醇和丙酮各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含乙醇和丙酮各约含0.5mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟50℃的速率升温至190℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为75℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇与丙酮的残留量应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为6.0%~8.0%。重金属取本品0.5g,加水适量,加热溶解,放冷,加稀醋酸2ml,加水至25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十