盐酸环丙沙星胶囊的鉴别检查方法

鉴别

(1)称取本品内容物适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量(每5mg环丙沙星加0.1mol/L盐酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀释制成每1m中约含环丙沙星1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照盐酸环丙沙星项下的鉴别(1)试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品内容物适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.5mg的溶液滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星1pg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.1g的溶液杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸环丙沙星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(262nm)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3%;杂质C(278m)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.6),不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%);杂质B、D和E278nm)按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.7、1.4和6.7),均不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他单个杂质(278nm)峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%)各杂质(278nm)校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处测定吸光度,按C17H13FN2O3的吸收系数(El)为1278计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。