联苯苄唑
性状
本品为类白色至微黄色结晶性粉末;无臭。本品在甲醇或无水乙醇中略溶,在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为148~153℃。
鉴别
(1)取本品约0.1g,置试管中,加三氯甲烷2ml使溶解,沿管壁加无水三氯化铝粉末少量,无水三氯化铝粉末即显紫红色或紫色。2)取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液10滴,混合后置水浴中,溶液由黄色变为紫色(3)取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含0μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在254nm的波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集666图)一致
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取联苯苄醇对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液系统适用性溶液取联苯苄唑与联苯苄醇各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含联苯苄唑lmg与联苯苄醇5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水-四氢呋喃(84:15:1)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,联苯苄唑与联苯苄醇峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与联苯苄醇保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。残留溶剂苯、乙腈与N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定内标溶液0.75mg/ml丙醇的二甲基亚砜溶液供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液10ml,密封,振摇使溶解对照品溶液取苯、乙腈与N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含0.1gg、20.5μg与44pg的溶液,精密量取10ml,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件用聚乙二醇(PEG20M)为固定液;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持2分钟,再以每分钟20℃的速率升温至240℃,维持3分钟;进样口温度为240℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为35分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰及内标峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,均应符合规定四氯化碳照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取四氯化碳适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.08g的溶液。色谱条件用聚乙二醇(PEG20M)为固定液;起始温度为50℃,维持3分钟,以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持3分钟;进样口温度为240℃;电子捕获检测器温度为250℃;进样体积1pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%
含量测定
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸20溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.04mg的 C2? HiN2。
类别
抗真菌药
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
(1)联苯苄唑乳膏(2)联苯苄唑栓(3)联苯苄唑溶液
