差示扫描量热仪坩埚的选择

我们常常在用差示扫描量热仪的时候，会遇到该怎么样给客户推荐适合样品的坩埚呢，下面是我们总结出来的9大要点，只要我们掌握好了这几点，我相信给客户推荐起来一定得心应手

普通 Al 坩埚
传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳
温度范围较窄（< 600℃）
常用于中低温型 DSC、高分子与有机物测试
可用于比热测试
对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试（针对
一些经常与铜接触的塑料的测试，用以模拟实际应用）

Cu 坩埚
对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试（针对
一些经常与铜接触的塑料的测试，用以模拟实际应用）
低压 Al 坩埚
密闭型铝坩埚，承压能力 3 bar
适合于蛋白、淀粉、生物质等含有一定水分的样品的测试，能避
免水分挥发的干扰，测试一些微弱的转变。
不锈钢压力坩埚
适用：挥发性液体样品，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应
中压不锈钢坩埚zui高使用压力为 20bar
高压不锈钢坩埚zui高使用压力为 100bar
热阻较大，与普通铝坩埚性能有一定差异，可能需单独校正。
成本较高。高压坩埚需要配备专用制备工具。
在温度较低、挥发物压力不太大时，推荐使用低压铝坩埚。
Al2O3 坩埚
样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差
温度范围宽广（可用于高温1650℃ ）
高温下量热精度较低，基线漂移较大（坩埚材质半透明引起热辐射损耗）
不适于测定比热
易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等）反应或扩散渗透
PtRh 坩埚
传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳
温度范围宽广。
适于测量比热。
价格较昂贵。
易与熔化的金属样品形成合金（使用无机标样标定！）
1300℃以上与S型传感器有粘连可能（须加垫片）
PtRh + Al2O3 坩埚
PtRh 坩埚内嵌Al2O3 薄衬套。多用于金属样品的比热测定。也可代替
PtRh 坩埚测金属与合金样品的熔融。特别对于某些不宜使用 PtRh 坩埚测
试、但较追求基线漂移小、量热精度高的样品测试场合，使用此种坩埚效
果较好。
石墨坩埚
适合于某些合金（镁合金、铝合金、铜合金、锡合金）及碳材料的测试。
对于这些合金能获得比氧化铝坩埚更好的量热效果。
适合于比热测量。
高温下必须使用惰性气氛保护。
1000℃ 以上须在坩埚与传感器之间加Al2O3垫片（此组合zui高使用至
1450℃）

坩埚选择要点
中低温（<=600℃）DSC测试（高分子，生物，医药，食品，液晶材料...）：
首选普通铝坩埚。
对于含水的或生物质类样品的测试，优先考虑低压铝坩埚。
对于一些液相反应，若低压铝坩埚耐压能力不够，则考虑不锈钢坩埚。
高温 DSC 测试：
根据样品实际情况（是否与某些坩埚材质反应）来选择合适的坩埚类型。
金属类样品测试一般使用氧化铝坩埚。

无机类样品（陶瓷、玻璃、晶体...）测试（特别是涉及到熔融的场合）建议使

用Pt 坩埚
l对于追求高温下量热精度的场合，建议使用Pt 或Pt/Al2O3双层坩埚。
比热测试：可使用 Al、Pt、Pt/Al2O3、石墨坩埚等；不能使用Al2O3坩埚。