人工合成甜味剂的高效液相色谱检测
甜味剂是由糖精钠(SA)、甜蜜素(SC)、安赛蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、纽甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成的物质。甜昧剂具有高效、经济等优点,因此在食品中被广泛应用。但其过量使用会造成一定的毒副作用。近年来发现有些商家对人工合成甜味剂的泛滥使用以及一些食品标签中未注明使用人工合成甜味剂,有些则以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆视听,以掩盖其产品的危害性,对消费者的身体健康构成危害。本文建立人工合成甜味剂的高效液相色谱检测方法。
人工合成甜味剂的高效液相色谱检测样品处理过程
A、介质简单的样品:
例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等,称取10g样品(精确仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度,混匀,经0.45 um滤膜过滤,滤液待上机测定。
B、介质复杂的样品
例如茶饮料、果汁等,称取6g样品(精确至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min离心10min,取上清液,待测。
C、介质为固体的样品
例如蜜饯、酱腌菜等,将样品粉碎。称取2g匀质样品(精确全0.001g),称取适量置于25mL,加水后并超声振荡20min,加水定容至25mL。4000r/min离心10min,取上清液,待测。
D、含乳饮料及植物蛋白饮料
称取6g样品(精确至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸锌(pH4.5)溶液,剧烈振荡2min,以沉淀蛋白质,加水定容至刻度,4000r/min离心1 0min,取上清液,4000r/min离心10min,取上清液,待测。
人工合成甜味剂的高效液相色谱检测试样的净化
取B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱,收集洗脱液于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,经0.45um滤膜过滤,滤液待上机测定。
配置
LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪
含:高压输液泵 0.001-9.999ml/min 2台
紫外检测器 1台
手动进样阀 含触发开关 1套
阀安装支架 1套
液相色谱柱 C18 1支
微量进样器 100ul 1支
维护工具包 液相色谱仪专用工具 1套
色谱工作站 N2000 1套)
超声清洗仪 1套
真空抽滤装置 带真空泵 1套
色谱条件
检测波长:检测器:紫外检测器或二级管阵列检测器
检测温度:室温
流 速:1mL/min
进样量:20uL
流 动 相: 梯度洗脱
分析谱图
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