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水体中总磷检测方法及质量控制措施分析

2019.5.01

  随着我国社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,含磷废水排放日益增加,严重污染了水体环境,导致水体富营养化。因此,对水体中的总磷进行有效的监控势在必行。总磷是衡量水体富营养化的重要指标,同时也是水质监测的一项重要内容,基于此,笔者进行了相关介绍。 
  1.水体中总磷检测简介 
  在天然水和污水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐(焦磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。一般天然水中磷含量不高。尤其是近年来我国生态平衡遭到破坏,水资源污染情况较为严重,水中磷化物含量不断增加。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷,导致水中磷含量超过国家水质标准。随着我国对水资源保护以及环境污染的重视程度增加,水质总磷测定也受到了越来越多的关注,就目前来看,水质中总磷的监测方法也很多,环境监测中水质总磷测定的方法主要有钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、流动注射法以及微波消解法和其他新型方法等,人们对水质总磷测定标准方法进行了详细研究。对每种测定方法的特性、依据以及优缺点进行了细致分析,根据水质的不同情况选择合适的水质总磷测定方法,对水资源进行准确真实的评估,推动水资源保护与环境保护的进一步发展。 
  2.水体中总磷检测标准方法 
  2.1钼酸铵分光光度法 
  钼酸铵分光光度法是国标规定的方法,此方法的原理是在高温高压下,用过硫酸钾氧化试样,将其所含磷全部转化为正磷酸盐,然后正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸锑钾反应,生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原,生成蓝色络合物即磷钼蓝。钼酸铵分光光度法具有原理简单、操作简便等优点,其中过硫酸钾消解法适用于一般情况下的水质总磷测定,但是对于水质污染较为严重、含氧量较低的水资源,以及金属盐含量较多或工业废水等的消解效果并不理想。 
  2.2流动注射―钼酸铵分光光度法 
  流动注射分析仪工作原理,在封闭的管路中,一定体积的试样注入连续的载液中,试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。流动注射法能将溶液进行自动化处理并分析,弥补了传统水质总磷测定方法的不足,具有非常广泛的应用。流动注射法中最重要的就是具有流动性的试剂流,相较传统的测定方法而言,可在封闭的管路中消解和自动进样,近年来许多专业工作人员不断对其进行改进,提高了流动注射法的准确度和精密度,检出限也更低,能够适用于较低浓度的水质总磷测定,相对标准偏差也较低,得到了良好的应用。但流动注射法不适用于测定含悬浮物、颗粒物较多或颗粒物粒径大于250μm的样品,试剂和环境温度对分析结果影响很大。 
  2.3微波消解法 
  微波消解法测定水中总磷依据的原理为:采用过氧化钾,而后将高频电磁波直接作用于待测水样,待测水样因吸收微波能而在短时间内升温,而获得快速消解的良好效果。消解结束后,含磷部分会被转化成正磷酸盐,当处在酸性环境中其与钼酸铵之间发生反应。此时如有锑酸盐存在时就会生成磷钼杂多酸,经抗坏血酸还原后产生蓝色配合物。此种水质总磷检测方法具有可靠安全、简单快速、热效率高等优点,被广泛应用于水质总磷检测、食品检测等领域。 
  3.总磷检测干扰因素消除方法 
  水中总磷测定过程中时常会受到干扰,给测定过程及测定结果产生不利影响,因此,为确保测定结果的准确性,给测定工作的顺利进行创造良好条件,应采取有效措施排除干扰。 
  3.1浊度与色度影响的排除 
  水中总磷测定时水样浊度及色度会给分析结果产生不利影响,因此,测定过程中可采用以下方法降低水样浊度与色度给测定带来的影响。水样有浊度时,消解后用中速定性滤纸或纤维滤膜将样品过滤于另一支50mL的比色管中,用水冲洗比色管和滤纸几次,加水至标线再加试剂显色(所用滤纸或滤膜在过滤前应用纯水多次洗涤除磷,空白试样也要进行同样的过滤操作,空白吸光度应控制在0.007以下)。试样有色度时,需配制一个参比试样(消解后用水稀释至标线),然后向试样中加入3mL浊度―色度补偿液,注意不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,然后从试样的吸光度中扣除参比试样的吸光度。 
  3.2共存离子及其他干扰的消除 
  采用钼酸铵分光光度法对水中总磷含量进行测定时,有酸存在时,砷、硅等给测定结果会产生重要影响,砷大于2mg/L时干扰测定,在水样中加适量的硫代硫酸钠可去除干扰;硫化物大于2mg/L时干扰测定,硫化物有较强的还原性,会影响消解效果,使结果偏低,通氮气可消除干扰;铬大于50mg/L干扰测定,取样后先加入亚硫酸钠溶液,然后加入尿素去除过量的亚硫酸钠可消除干扰。 
  一般情况下,向水样中添加适量石酸可获得较为准确的测定结果。另外,研究表明,EDTA、CDTA可与乙酸一起用作抗坏血酸溶液的稳定剂,能够显著提高抗坏血酸溶液使用期。EDTA比较方便获得,测定水中总磷时可优先考虑使用。 
  4.总磷检测注意事项 
  (1)采样时不要用塑料瓶,因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。 
  (2)如果水样不能单天测量的,要用硫酸保存水样,调节样品的pH值使之低于或等于1,用过硫酸钾消解时,要先用NaOH溶液将水样的pH值调至中性。 
  (3)取样时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。 
  (4)显色时,如果室温低于13℃,可在20℃~30℃水浴上显色15min即可。显色15min后,需要尽快测定吸光度,放置越久,测定结果越低。 
  5.总磷检测质量控制措施 
  (1)空白试验:本文用新鲜超纯水和经制备的无氨水进行空白对比实验。实验是在相同的条件下进行,连续测3 天,每天测4 个空白值。结果表明,超纯水总氮空白吸光度值在0.014 ~ 0.018 之间,无氨水总氮空白吸光度值在0.013 ~ 0.017 之间,超纯水与无氨水对空白值的影响不大,均满足实验要求。 
  (2)精密度控制:每批样品(≤20个)应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10个时,应测定1个平行双样。当样品含量≤0.03mg/L时,平行双样测定结果的相对偏差应≤25%;当样品含量>0.03mg/L时,平行双样测定结果的相对偏差应≤10%。 
  (3)准确度控制:每批样品(≤20个)至少测定一个有证标准样品或基体加标回收样品,加标量应是待测物含量的0.5~3倍,有证标准样品的测定值应在允许的范围内。样品含量≤0.03mg/L时,加标回收率为70%~130%;当样品含量>0.03mg/L时,加标回收率为80%~120%。 
  (4)每批样品(≤20个)应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%,否则需重新绘制校准曲线。 
  (5)结果表示:当测定结果

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