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食品"缉毒"技术综述(二)

2020.3.16

2.限制通行基质(RAM)

RAM用于分析药物和农药中的杂质和代谢物,最大的优点是可以直接进样。现在用得最普遍的是Dual-mode packings吸附剂。这个吸附剂外层是亲水的吸附剂层,内层是疏水的吸附层,有机化合物留在内层。RAM-SPE用于分析人血或其他蛋白质含量高的样品。RAM的吸附剂包括一个外层的diol层和一个C4疏水性内层。先在RAM 柱上去除蛋白质和亲水性化合物,再通过一个转换装置通过一个C18柱来分离代谢物。

3.分子印迹聚合物(Molecular imprinted polymers,MIP)。MIP是2001年以后发展起来的一项新技术。这是一种高稳定性的具有识别功能的聚合物。其原理是一个“锁和钥匙”的概念,也就是一个聚合物表面上的选择性受体或一个空位和用以制备MIP的模板分析物相匹配。从MIP上去除模板非常重要。最好的方法是选择的模板和要分析的目标物相似。目前生产MIP的公司主要有英国Affinity Chromatography Ltd、美国Aspira Biosystems Inc、德国Ellipsa AG和Instruction AG、瑞典MIP Technologies公司。MIP应用范围包括生物样品中的药物分析、环境中农药分析、食品中的农药分析以及利用手性MIP的合成来分离手性化合物的对映体。

4.免疫亲和SPE(IAE-SPE)。IAE-SPE的选择性更强,主要是根据生物学抗体-抗原反应的原理。IAE-SPE 柱2006年已在美国生产,用于分析食品中的黄曲霉素、维生素B12。此外,专用于测定各种雌激素和环境中的有机磷农药、有机氯农药的IAE-SPE产品也已有生产。

5.基质固相分散提取技术(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)。MSPD现在用的比较多的是把固相样品如蔬菜磨成粉,和SPE填料一起磨,装柱后用溶剂淋洗下来。1989年最先由Barker SA发展,用于固相、半固相、液相动物、植物样品的提取和纯化。优点是提取时间短,吸附剂、溶剂用量少,成本低,提取、纯化同时完成。因为把固体样品和SPE填料一起研磨,一起淋洗,这样一方面是转化的过程,一方面是提取的过程。MSPD本世纪以来用的很多。常用的吸附剂很多,C8、C18、GCB(石墨碳)、硅胶+硫酸、中性氧化铝、酸性氧化铝、Florisil、惰性的海沙都适用于MSPD。

GPC净化样品

GPC是利用样品中各组分分子量大小不同而加以分离,从而实现样品净化的前处理技术。GPC分离的样品范围较广,且分离效果基本不受样品分子的其他性质影响,适应各种样品基体。目前商品化的 GPC 系统都可以实现自动化,操作非常简单,只要用户设定程序后仪器就能自动运行,提高样品分析的效率。

GPC的不足之处在于分离不完全,GPC净化方法能把农药等从各种复杂基质中分离出来,其分离效果取决于分子的大小、形状以及凝胶阻滞作用的差异,因此对于分子尺寸相同的混合物来说分离效果比较差。另外,由于小分子干扰物可能会被夹带洗脱到农药中,而较大分子的农药可能会随着油脂等干扰物先流出,影响回收率。因此,在实际使用中要结合其它前处理方法来实现对复杂样品的富集净化。

溶剂消耗大,由于GPC柱内径较大,连续处理样品的能力相对较慢,造成溶剂耗费量也较大,而且由于收集体积大使得实验室现有的普通浓缩技术成为制约整个分析速度的瓶颈。为解决这些不足,目前商品化的全自动GPC 净化仪都朝着净化柱内径小、载荷量大以及小体积进样的方向发展,减少溶剂的消耗量。此外,新一代在线浓缩GPC系统的研制,使得浓缩过程能与GPC同步,且浓缩速度快。此系统能够自动完成溶剂转换,用户可以自由设定终点体积,满足定量浓缩后直接上色谱分析的要求,大大提高 GPC净化的分离效率。

食品安全的快速检测

我国农产品、食品生产企业多、规模小、分散,人口众多,消费人群和渠道多,食品问题多发,这就需要快速、现场检测,单靠实验室检测方法和仪器难于及时、全面、快速地从源头监控食品安全状况,而快速筛选检测技术则具有很大的潜力。

近红外光谱

20世纪80年代中期,随着计算机技术的发展和化学计量学的应用以及近红外光谱仪制造技术的日益完善,近红外光谱分析测量信号实现数字化,大大促进了近红外光谱技术的快速发展。近红外光谱技术用于食品品质分析,具有无需复杂的样品前处理,分析过程无需化学试剂,分析速度快(一次可以分析多个指标)等特点,因而日益成为重要的食品质量安全快速筛查手段。

拉曼光谱

拉曼光谱法作为一种快速、无损、安全的检测技术,具有准确、快速、重现性好、样品前处理简单、紧凑便携、适用广泛等特点,目前已经在有害非法添加物、超量超范围使用添加剂(如食品中的合成色素等)、果蔬中农药残留、掺假等检测中发挥着积极的作用。

ELISA技术

酶联免疫吸附法(简称ELISA)始于20世纪70年代,是一种把抗原和抗体的特异性免疫反应和酶的高效催化作用有机结合起来的检测技术。随着单克隆抗体技术的发展应用及免疫试剂盒的商业化,ELISA已广泛应用于食品分析检测中。采用这种方法,可快速检测半抗原,方法简便,灵敏度高。

基因芯片技术

基因芯片技术是分子生物学技术与芯片技术相结合产生的一项高新技术。基因芯片制备及检测流程,是利用原位合成法或将已合成好的一系列寡核甘酸以预先设定的排列方式固定在固相支持介质表面,形成高密度的寡核甘酸的阵列,样品与探针杂交后,由特殊的装置检出信号,并由计算机进行分析得到结果,其在转基因食品及食品中微生物的检测有广泛的运用。

美国法警查扣中国进口蜂蜜产品

2010年6月12日,宾夕法尼亚州费城食品药品管理局工作人员及法警扣留了一家仓库中存放的64桶中国进口蜂蜜,据说相关货值超过32?000美元。这批蜂蜜属于芝加哥阿尔弗莱德公司所有。该公司从加州进口商斯维特公司购买,货物来自中国成都外源蜂产品公司。该批蜂蜜中含有会引起人体严重疾病甚至导致死亡的氯霉素抗生素。

我国是蜂蜜出口大国,却不是蜂蜜出口强国。尽管我国蜂蜜生产具有较强成本优势,但出口工作不畅,其中重要原因就是关税壁垒以及技术性壁垒。其中,出口蜂蜜产品中化学残留超标是出口工作头疼的问题。

2002年,美国检疫机构称从中国输向美国的蜂蜜中检出氯霉素残留超标。为此,FDA将中国蜂蜜氯霉素残留限量从5.01μg/kg降低为0.3μg/kg,同时,美国出台有关政策,对中国蜂蜜加强氯霉素检测。如果来源于中国某一地区的产品多次被检出残留超标,则会将该地区生产加工此产品的所有企业均列入自动扣留名单。


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