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金相学有哪些应用领域

2020.4.21

  正如我们所知,今天金相学的发展在很大程度上要归功于19世纪的科学家Henry Clifton Sorby。他在谢菲尔德(英国)从事的现代钢铁制造方面的开创性工作,突显了微观结构与宏观性能之间的紧密联系。

  正如他临终时所说:“早些时候,如果发生了铁路事故,我曾建议公司拿起一根铁轨,用显微镜观察和检验一下,我就会被视为一个精神病,甚至被送去精神病院。现在,人们都在这么做……”

  金相学古老但有活力,随着显微镜新技术的发展并借助于计算机的最新发展,在过去的一百多年里,金相学已经成为推动科学和工业进步的一个宝贵工具。

  在金相学里,使用光学显微镜建立了一些早期的微观结构和宏观性能之间关系。随着晶粒尺寸的减小屈服强度和硬度普遍提高。具有细长晶粒和/或择优晶粒取向的材料存在力学性能各向异性。随着材料内部夹杂物数量的增加,塑性总体呈现降低趋势。夹杂物含量和分布对金属的疲劳裂纹扩展速率和陶瓷的断裂韧性有直接影响。

  材料的不连续性或微观特性与金属的失效位置密切相关,如第二相粒子。通过检验和量化材料的微观结构,可以更好地了解其性能。

  因此,在一个部件的生命周期中,几乎所有的阶段都要用到金相学:从最初的材料研发到检验、生产、制造过程控制,甚至进行失效分析时也需要。金相学有助于保证产品的可靠性。

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图1 珠光体灰铸铁金相组织

  金相是一种直观的方法。对材料微观结构的分析有助于确定材料的加工工艺是否正确和合理,通常是一个非常关键的问题。正确进行金相检验的基本步骤包括:取样、试样制备(切片和切割、安装、平面磨削、粗加工和最终抛光、蚀刻)、显微镜观察、数字成像和记录,以及通过体视学或图像分析方法定量提取数据。

  金相分析的第一步:取样。它是整个金相分析成功的起点和关键。取的试样必须能代表被检材料,这个问题非常关键,取错了或取样不合适都很难取得令人满意的结果。金相分析的第二步:正确地制备金相试样。

  传统上,金相学被认为既是一门科学也是一门艺术,之所以这样说,是因为经验和直觉对于探索材料的真实结构而不引起重大变化或损坏是同样重要,以便揭示和测量感兴趣的特征。

  蚀刻可能是金相学中最神奇和变幻莫测的步骤,因此必须仔细选择最佳蚀刻剂成分,并控制好蚀刻剂温度和蚀刻时间,以获得可靠且可重复的结果。为了找到这一步的最佳参数,常常需要反复试验,甚至可能经历很多次失败。

  金属及其合金在许多技术发展形式中仍然发挥着突出的作用,因为它们比其他材料类别提供了更广泛的性能。标准化金属材料的数量已达数千种,并不断增加,以满足新的要求。

  然而,随着规范的发展,陶瓷、聚合物或天然材料已经用于覆盖更多领域的需求,而金相学已经扩展到新的领域,包括电子和复合材料。“金相学”一词现在正被更一般的“材相学”所取代以适应陶瓷或聚合物。

  与金属相比,高性能陶瓷或工程陶瓷虽然易碎但具有更高的硬度值。其他优异性能主要有优良的高温性能和良好的耐磨性、抗氧化性或耐腐蚀性。然而,这些材料的全部优势都受到化学成分和微观结构的强烈影响。

  与金相样品制备类似,制备用于微观组织研究的陶瓷样品也必须按顺序进行,但每一步都需要仔细选择参数,并且必须优化,不仅针对每种类型的陶瓷,而且针对特定的等级。由于其固有的脆性,从切割到抛光的每个准备步骤中,建议用金刚石代替传统磨料。由于陶瓷的耐化学特性,蚀刻将成为一个重要挑战。

  很久以来,光学显微镜一直被用来研究材料的微观结构。明场照明是金相分析中最常用的照明技术。在明场照明时,光来自光源,经过物镜,从样品表面反射出来,返回物镜,最后到达目镜或照相机进行观察和拍照。

  由于大量入射光反射到物镜中,平面会产生明亮的背景,而非平面特征,如裂纹、气孔、刻蚀晶界或具有明显反射率的特征,如表面上的析出相和夹杂物,看起来比较灰暗,因为入射光被散射或以各种角度反射,有的甚至部分吸收入射光。

  暗场(DF)是一种鲜为人知但功能强大的照明技术。暗场照明用的光速的路径穿过物镜的外空心环,以大的入射在试样表面上,从表面反射出去,然后穿过物镜,最后到达目镜或照相机。这种照明会使平面看起来很暗,因为光以高入射角进入后绝大多数光线都会消失在物镜的内部。对于平面样品,可能偶尔具有非平面特征(裂缝、气孔、蚀刻晶界等),暗场图像显示暗背景,而那些非平面特征表现得相对比较明亮,这些区域会将更多的光散射到物镜中。

  明场:只有直射光照在样品表面上,被吸收或反射。图像的质量参数包括亮度、分辨率、对比度和景深。

  暗场:只有折射、衍射或反射光照在样品表面。暗场适用于所有表面具有结构的样品,也可用于显示低于分辨率限制的结构。表面结构在黑暗的背景下显得明亮。

  差分干涉对比(DIC)也称为Nomarski对比,有助于观察样本表面的微小高度差异,从而增强特征对比度。DIC使用Wollaston棱镜、偏光镜和分析仪,其传输轴相互垂直(以90°交叉)。棱镜分裂的两个光波在从样品表面反射后进行干涉,使高度差转换为颜色和纹理的变化。

  在大多数情况下,入射光显微镜提供了所需的大部分信息,但在某些情况下,特别是聚合物和复合材料,透射光显微镜(用于透明材料)和染色剂或染料的使用可以更好地观察材料的微观结构,当使用标准的大块样品和正常的入射光照明时,这些微观结构将被隐藏。

  由于许多热固性材料对普通的金相蚀刻剂是惰性的,因此通常最好用透射偏振光观察样品的微观结构,以增强离散特征的折射率差异。

  偏振:自然光由具有任意振动方向的光波组成。偏振滤光片只允许振动方向与传输方向平行的光波通过。在90°交叉的两个偏振器产生最大消光(暗化)。如果偏振器之间的样品改变了光的振动方向,则会出现特征双折射颜色。

  差分干涉对比度(DIC):DIC显示高度和相位差。Wollaston棱镜将偏振光分成普通波和非常波。这些波彼此以直角振动,以不同的速率传播,在物理上是分开的。这将生成样本曲面的三维图像,尽管无法从中获得真实的拓扑信息。

  生活是多彩的。显微组织的自然颜色通常在金相应用中的很少使用,但颜色可以在使用某些光学方法(如偏振光或DIC)或样品制备方法(如彩色蚀刻)时显示有用的信息。偏振光显微镜对非立方晶体学结构的金属(如Ti、Be、U和Zr)的检验十分有用。遗憾的是,主要的工业合金(Fe,Cu,Al)对偏振光不敏感,所以颜色或着色蚀刻提供了一种额外的方法,可以揭示和辨别微观结构中的特征。

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Fig. 2: Colored grains with dendriticstructure

图2:具有树枝状结构的有色晶粒

  颜色(着色)蚀刻剂通常采用化学方法(浸泡在溶液中)或电化学方法(浸泡在带有电极和外加电位的溶液中),在试样表面产生薄膜,通常取决于结构特性。薄膜与入射光相互作用并通过干涉产生颜色,在正常的明场照明下可以观察到,但使用偏振光和相位延迟可显著增强。此外,热着色或气相沉积是产生干涉膜的替代方法。

  在钢中,所谓的“第二相”成分可以通过蚀刻选择性着色,这提供了一种分别识别和量化它们的方法。用彩色蚀刻法鉴别钢中的铁素体和碳化物是一种常用的方法。

  干涉膜的生长是样品表面晶粒等晶体取向特征的函数。对于用标准试剂蚀刻(攻击晶界)产生(晶界的)不完整网络,从而阻止数字图像重建的合金,由于不同的晶粒取向,微观结构的颜色编码允许对晶粒尺寸进行分析。

  定量胜于定性。定量金相的起源在于光学显微镜在金属合金微观组织研究中的应用。材料科学家必须解决的首要问题是:合金中某些特征的尺寸是多少?这些特征有多少?合金中有多少特殊成分?

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Fig. 3: Ductile iron with spheroidalgraphite (HC PL Fluotar 10x objective, brightfield).

图3:含球状石墨的球墨铸铁(HC PL Fluotar 10x物镜,brightfield)。

  多年来,图表评分和视觉比较,一直是能够用半定量方式回答这些问题的唯一方法。如今,现代计算机显微镜以及图像分析系统,为国际或行业标准所涵盖的大多数评估和评估方法的自动化提供了快速、准确的手段。

  测量通常是在一系列二维图像上进行的,可分为两大类:用于量化离散颗粒的大小、形状和分布的测量(特征测量)和与基体微观结构相关的测量(现场测量)。

  第一组中的几个例子,钢的夹杂物含量的测定,铸铁中石墨分类,以及热喷涂涂层或烧结零件中孔隙率的评估。

  测定平均晶粒尺寸测量的常用方法有截点法或面积法,微观结构组分的体积分数评估常用相分析法。使用图像分析软件,可以在单一视场检测多个相,进行量化,并以图形表示。

  不仅微观而且宏观。宏观检验技术在日常质量控制以及失效分析或研究中也经常采用。这些技术通常是微观观察的前奏,但有时它们被单独用作接受或拒绝的标准。

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Fig. 4: Surface hardening of steels.

图4:钢的表面硬化

  宏观蚀刻试验可能是这类试验中信息量最大的工具,在材料加工或成形的许多阶段广泛用于质量检验。借助于体视显微镜和多种照明模式,宏观蚀刻通过揭示材料微观结构的不均匀性,提供了一个构件均匀度的整体视图。例如:凝固或加工产生的宏观结构特征(生长模式、流线、带状等);焊缝熔深及热影响区;由于凝固或加工引起的物理不连续性(孔隙率、开裂);化学和电化学表面改性(脱碳、氧化、腐蚀、污染);淬火不规则性引起的钢合金或型钢的表面硬化深度(表面硬化);磨削或加工不当造成的损坏;过热或疲劳引起的热效应。


金属材料科学与技术
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