注射用托拉塞米的鉴别及检查方法

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mo/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含托拉塞米20g的溶液,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在286m的波长处有最大吸收

检查

碱度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含托拉塞米5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为8.5~9.5溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,分别加水2ml使溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含托拉塞米0.4mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含托拉塞米0.8g的溶液杂质Ⅰ对照品溶液取杂质Ⅰ对照品约10mg,精密称定,加甲醇5ml使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2gg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含托拉塞米0.2g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见托拉塞米有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质I不得过标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过8.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg托拉塞米中含内毒素的量应小于1.0EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。