盐酸布替萘芬的鉴别检查方法

鉴别

(1)取本品约5mg,加5%硫酸溶液5ml,超声处理,滤过,取续滤液,滴加硅钨酸试液,即产生乳白色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1185图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸布替萘芬对照品与盐酸特比萘芬对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.15mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠18g、冰醋酸9.8ml,用水稀释至1000ml)甲醇异丙醇(17:70:13)为流动相;检测波长为282nm;进样体积为10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按布替萘芬峰计算不低于2000,布替萘芬峰与特比萘芬峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十