盐酸柔红霉素的检查方法

结晶性取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用性溶液取柔红霉素对照品与盐酸多柔比星对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈(62:38)(用磷酸调节pH值至2.2±0.2)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,柔红霉素峰与多柔比星峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丁醇、丙酮与三氯甲烷各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成各自的贮备液,分别精密量取适量,用水定量稀释制成每1m中含甲醇与乙醇各10g、丁醇0.2mg、丙酮20g和三氯甲烷6g的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为50℃;进样口温度为140℃;检测器温度为250℃;载气为氦气或氮气,流速为每分钟5.0ml;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,按甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷与丁醇顺序洗脱,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,丁醇的残留量不得过1.0%,甲醇、乙醇、丙酮与三氯甲烷的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过3.0%无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg柔红霉素中含内毒素的量应小于4.3EU。(供注射用)降压物质取本品,依法检查(通则1145),剂量按猫体重每1kg注射柔红霉素1mg,应符合规定。(供注射用)