来昔决南钐[153Sm]注射液的性状鉴别检查方法
性状
本品为无色或浅棕色澄明液体。
鉴别
(1)取本品适量,照γ谱仪法(通则1401)测定,其主要光子能量分别为69.67keV和103.18keV(2)在放射化学纯度项下的色谱图中,来昔决南钐[Sm]的R1值为0.9~1.0,13Sm3+的R值为0.0~0.1。
检查
pH值采用经校正的精密pH试纸检查(通则1401),应为7.0~8.5。澄清度与颜色本品应澄清无色;如显浑浊,与0.5号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与棕红色3号标准比色液比较(通则0901第一法),不得更深含钐量照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品,即得对照溶液称取依地四膦酸0.3513g,置具塞锥形瓶中,加2.0mol/L氢氧化钠溶液适量使溶解,调节pH值至8.0~8.5之间,精密加入标准钐溶液(1000g/ml)1.5ml,摇匀,60~80℃加热1小时,放冷,将溶液定量转移至100m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(每1ml含来昔决南钐15g)测定法精密量取对照溶液0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml0.8ml和供试品溶液20l,分别置5m1量瓶中,各加入2.4mg/ml偶氮胂Ⅲ溶液1.5ml和1mol/L盐酸溶液0.5ml,分别用水稀释至刻度,摇匀,5分钟后,置1cm吸收池中,在655nm的波长处分别测定吸光度,计算。限度每1ml中含钐(Sm)的量不得过0.5mg游离依地四膦酸精密量取10004g/ml的锌标准溶液7.5ml,置锥形瓶中,加水20ml,加1滴甲基红指示液,用氨水调溶液颜色由红变黄,加氦氯化铵缓冲溶液(pH值为10.0)10ml,加铬黑T指示液1滴和供试品溶液1.0ml,摇匀,溶液应仍呈紫红色(游离的依地四膦酸浓度小于50mg/m1)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143)。本品每lml中含内毒素的量应小于15EU无菌取本品,依法检查(通则1101),应符合规定
