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液相色谱仪进样阀,进样量控制、清洁、堵塞问题解决方法

2020.1.04

液相色谱仪进样阀,进样量控制、清洁、堵塞问题解决方法

1、进样量的控制

用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的一般分析型进样阀的样品环体积为20ul,由于进样时注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度即管轴处比管壁处的液流速度快,因此要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量则必须使进样量大于样品环体积的2倍,如果用注射器来控制进样量,则最大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。

2、进样阀的清洁问题

如果样品环中有上次进样时样品的残留必然会污染下次注射进的样品为防止这种现象的发生应按下列步骤操作:

a.进样阀有2个位置INJECT和LOAD首先在LOAD位置时以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次每次用量大约40ul;

b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时再以流动相清洗几次每次用量还是40ul;

c.最后再将样品注射到进样阀里。

按照上述的步骤操作可以避免由进样阀引起的污染从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。

3、进样阀溢流管的堵塞

有时进样阀的溢流管会发生堵塞现象向进样阀内注射样品时注射针推不动,此故障是由于溢流管的堵塞所致堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致,此时可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉故障排除,如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。


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