全自动熔点仪的使用和制样注意事项
一、制样注意事项：
全自动熔点仪，是以毛细管中样品的反射光强度的变化为依据，进行全自动熔点判定的，所以样品的装填以及制备对测量结果的准确与否是有一定影响的，为了使测量结果更加可靠，我们应该注意以下事项：
1、样品的干燥：粉末状样品特别容易吸潮，所以按照标准要求，取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重” 的条件进行干燥。如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在无氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在品种项下另有规定的，则按规定处理。
2、装填样品时，如果可能，尽量在红外加热灯的照射下进行装样，避免吸入水分
3、毛细管装样时，尽量将样品装得致密，无空隙，可通过将毛细管在1米高的玻璃管中反复投掷20-40次，样品装填高度无变化后即可
4、毛细管装样高度，保持在投掷紧密后高3-5mm左右，不要太低也不要太高
二、使用注意事项：
1、毛细玻璃管切割时，尽量切割在中间位置，不要一段长一段短，避免短的那段放入样品孔位后无法拔出
2、上一个试样结束后，由于冷却需要一定时间，请确认热块温度低于测试温度后，再进行下一个测试
3、将毛细管放入测试孔前，请仔细检查，毛细管无裂纹，确保毛细管不会断裂在测试孔内导致无法拔出，甚至样品泄露在测试孔内
4、毛细管放入测试孔前，请擦拭干净外表面，不要把粉末样品带入测试孔，避免长时间使用后，粉末积少成多
三、结果与判定
1、对第一法中的初熔、全熔或分解突变时的温度，以及第二法中熔点的温度，都要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。每一检品应至少重复测定3次，3次读数的极差不大于0.5℃且不在合格与不合格边缘时，可取3次的均值作为熔点测定的结果。如3次读数的极差为0.5℃以上时，或在合格与不合格边缘时，可在重复测定2次，并取五次的平均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。必要时可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较。
2、测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约，即0.1～0.2℃舍去，0.3～0.7℃修约为0.5℃，0.8～0.9℃进为1℃；并以修约后的数据报告。
但当标准规定的熔点范围，其有效数字的定位为个位数时，则其测定结果的数据应修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准规定的个位数。
（此段结果判断引用于中国药典2010年版一部附录Ⅶ C和二部附录Ⅵ C “熔点测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P141“熔点测定法”。）
