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ICP常见问题及解决方案(二)

2020.6.15

13、Q ICP-OES和ICP-AES有何区别?

A ICP-OES和ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱法不同时期的叫法,ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--电感耦合等离子体发射光谱法,旧称Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES),由于等离子发射光谱技术中不仅选用原子谱线而且更多地采用离子谱线因而称ICP-OES更为科学准确

14、水平与垂直的问题

垂直炬:最早采用的观测形式。

优点:仪器结构简单,可做高盐样品,高达30%(除特殊行业,一般不会这样操作);动态线性范围更宽;

问题:多年来的研究工作,灵敏度已达到极限,经常在测量环保如水样和土壤样中Hg、Pb、Al、As、Se、P、Na、K等元素(ppb水平)时,常常无能为力。

水平炬:为解决垂直炬灵敏度的问题,提高2~10倍,能够满足测量环保等低含量的测定。

问题:存在尾焰干扰问题,包括冷原子对谱线的吸收,重新聚合的分子对谱线的吸收,它们导致了线性范围变差;另外还有杂散光问题,它导致了背景增加。Varian公司的冷锥技术把尾焰拒绝在光路之外,克服尾焰问题,提高了动态线性范围(水平炬到5个数量级,其它公司无法达到)。杂散光提高是存在,但信号的增加远远大于杂散光的提高。

由于水平炬在灵敏度上提高了近一个数量级,因此大大地增加了其在痕量分析的应用领域,如高纯有色金属的分析、土壤和水中低痕量元素的分析,很多方面是垂直炬无法达到的。

15、Q双向观测的有什么问题吗

A首先,请注意,双向观测一定是水平放置的炬管。

a) 首先,为什么要采用双向观测?

原因两个:(一)因为尾焰干扰、动态线性范围差;(二)象素少,谱线可供选择少。在做高含量的时候,不能选择灵敏度差的谱线来提高动态线性范围。

b) 主要问题:

需要水平和垂直两次读数;(二)需要增加切换的反光镜,于是出现机械的重复性问题,重复的精度将随时间的变化而降低。(三)由于是水平炬,炬管的外管一定比垂直炬管长,径向观测时一定要通过管壁进行采光,于是炬管一定要开一条口子。那么这种炬管一来加工不易,二来容易损坏。

而瓦里安公司的水平炬由于采用了冷锥技术,彻底克服了尾焰干扰,动态线性范围宽,并且由于检测器覆盖所有波长,所以根本不需要双向观测。

16、冷锥会有使用问题?

冷锥是瓦里安的ZL技术,彻底克服尾焰问题。而其它厂家的在克服尾焰问题上的技术远逊于瓦里安。提出了以下问题:

冷锥的寿命:冷锥是镍基合金,非常坚硬。除非特别的人为破坏,在ICP的使用寿命期内是不可能有寿命问题。

冷锥的镍空白:虽然是镍基材料,但内部有水冷,温度低,不可能有光谱发射。而且实验表明镍、铁的空白根本看不到。


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