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进样器常见故障及故障原因

2020.7.06

  多功能自动进样器专为色谱分析中需要样品制备而研制的一种经济型自动进样装置。免去了繁杂的人工操作,提高了工作效率。本仪器采用精密进口马达驱动,极大提高了分析样品的准确性及重复性;且各驱动部分带有编码反馈系统,实现实时监控,更加体现了仪器的稳定性。大尺寸的人机交互式界面,更易于操作。本多功能自动进样器可用于液体样品的高稳定、高精确定量进样。

  多功能自动进样器的常见故障:

  正确使用多功能自动进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。多功能自动进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。

  多功能自动进样器故障的措施包括:

  ①正确安装进样阀,保持清洁

  ②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤,样品应选用合适溶剂溶解,与流动相互溶

  ③样品瓶应充分洗净后使用,大小匹配样品架,瓶盖隔膜垫密封性能良好,便于针头穿多功能自动进样器刺数次不滲漏,且无残留样品积聚隔膜垫处

  ④样品支架安装到位,避免针扎错位

  ⑤进样针应经常检查维护,必要时更换,注意准确设置针吸液高度,防止针头弯曲

  ⑥编辑多功能自动进样器冲洗程序,每次进样前和进样后都应冲洗进样阀,清洗针外壁,防止交又污染

  ⑦建立系统期间核查档案,定期对多功能自动进样器进行峰面积重复性考察,随时维护校正。

  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

  顶空进样器的故障原因判定:

  1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;

  2、如果更换过进样多功能自动进样器口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;

  3、如果更换过GC毛细柱或操作流量,请确认载气压力调节的是否合适;

  4、如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接GC进样确认GC是否正常;如果GC正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;

  5、如果手动模式都正常,则通过做样观察否有堵塞现象:连接出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。

  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。那么我们在使用顶空进样器的时候,怎么才能以正确的方式使用呢?

  顶空进样器的正确使用如下:

  1、进样方法,载多功能自动进样器气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。

  2、将进样针扎进色谱进样口中。

  3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)。

  5、顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。

  6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。

  7、把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。

  8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。

  9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,多功能自动进样器计算标准曲线及回归方程。

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