总氮是如何测量的？
1. 方法选择
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2. 样品保存
水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）
3. 方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).
4. 干扰及消除
① 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。
② 碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③ 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
④ 硫酸盐及氯化物对测定无影响。
5. 方法的适用范围
该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.
6. 仪器
① 紫外分光光度计。
② 压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1 ~1.3kg/cm2,相应温度为120~ 124℃。
7. 试剂
1）无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。
2）20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3） 碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
4)（1+9）盐酸。
5) 硝酸钾标准溶液:
① 标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
② 硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
8.步骤
（1）校准曲线的绘制
1）分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
3）将比色终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热O.5h。
4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
5）加入(1+9)盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
（2） 样品测定步骤
取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20~80ug )。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量:
总氮(mg/L)=m/V
式中: m—从校准曲线上查得的含氮量（ug)；
V一所取水样体积(ml)。
