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如何用扫描电镜对纤维进行成像和拉伸实验分析

2021.5.18

在日常生活中,我们使用到的很多物品都是由纤维生产的。使用扫描电镜(SEM)来分析纤维,可以得到高分辨率的图像、元素信息,还可以在短短几分钟内自动测量数千个纤维直径。但在某些情况下,用扫描电镜检测纤维也会具有一定挑战,因为某些纤维的性质可能会影响分析的图像质量。所以,这篇博客描述了如何通过适当的SEM配置和样品制备来获得高质量分析。

 

我们将纤维分为两种,天然纤维和人造纤维。天然纤维可以被分类为植物纤维(由纤维素构成,用于纸张或布料的制造),动物纤维(如羊毛),矿物纤维(如石棉)和生物纤维(包括肌肉蛋白,蜘蛛丝和毛发等)。人造纤维的范围包括从石化工业所用的合成纤维到金属纤维,从玻璃纤维到聚合物纤维(如聚乙烯,是zui常用的用于包装的塑料)。纤维可以编织成纺织品,或者作为非织造布,制成过滤器、绝缘材料、信封或一次性湿巾。

 

在这些产品的生产流程中,对于原材料纤维的质量检测是非常重要的,其中纤维直径和尺寸分布是关键参数。为此,我们需要精密的分析技术,来确保在制造过程中纤维的质量。例如,在过滤行业,为了保证过滤效率,必须对所生产的纤维纺织品进行质量检测。

 

导电纤维成像:什么才是关键因素

 

金属网等导电纤维可以很容易地在扫描电镜中成像,不需要复杂的样品制备流程。用导电胶或特定的夹具固定样品,然后放在飞纳电镜的样品杯中,快速进样观察即可。对于高分辨率成像,我们建议用高加速电压(10kV或15kV)和低束流,而成分分析用高束流更好。图1分别是两种常用的金属网格,分别用15kV(a)和10kV(b)的加速电压成像。


非导电纤维成像技巧

 

在大多数情况下,导电样品成像相当简单。但是当样品不导电时,样品的制备对于图片质量影响非常大。事实上,扫描电镜的成像是通过电子束在样品表面扫描完成的。如果是不导电样品,电子会在样品表面堆积,导致荷电效应,从而影响图片质量。在样品制备过程中,掌握一些制样技巧,可以有效地减少荷电效应。

 

为了减轻荷电效应,可以用低加速电压和低束流对绝缘样品进行成像。然而,使用这种方法,电子能量较低,会导致图像分辨率降低。更好的办法就是,对非导电纤维进行喷金,使用高加速电压下成像。图2是喷金(10 nm)之后棉布的SEM图。在这张图片中,没有发现荷电区域,图像质量良好。然而,纤维通常都是层层交错的,在某些情况下,底层纤维可能无法镀上金,也会常常出现荷电现象。

 

为了避免荷电效应,也可以在低真空模式下对非导电纤维进行成像。在低真空模式下,会有少量空气分子在样品仓内电离,使得电荷可以找到一条导电的路径,离开样品表面。图3分别是在高真空(左)和低真空(右)模式下头发的SEM图。在左图,荷电效应使得头发表面的发亮,表面细节丢失。而右图,低真空模式下能有效消除荷电效应,可以看到表面细节。

 




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