透光率的测定
方法提要
透光率是专指褐煤、长焰煤在规定条件下，用混合酸溶解处理后，所得溶液的透光率(%)。它是中国煤分类中区分长焰煤和褐煤，以及褐煤细分类的指标之一。
低煤阶煤与混合酸中的稀硝酸，在规定的条件下反应后生成淡黄色到棕红色的溶液，根据溶液颜色的深浅，用不同浓度的重铬酸钾硫酸溶液作为标准，用目视比色法测定煤样的透光率Pm(%)。混合酸中的磷酸，主要起掩蔽三价铁对比色液颜色的干扰作用。
本方法的优点是简单、快速、重现性好、区分灵敏度高。
装置
比色管25mL，具有统一内径(17±0.5)mm，在10mL处有刻度，磨口塞子。
水浴锅温度能控制在0～(100±0.2)℃。
对于一些加热处理易产生气泡的煤样，宜采用特制长径容量瓶，其尺寸为:口内径(15±1)mm;刻度线至瓶口的高度(13.5±0.5)mm。
玻璃小漏斗口内径30mm;颈长约40mm，内径4～5mm。
试剂
硫酸(1+9)。
磷酸(1+9)。
混合酸1体积硝酸(呈黄色时不可使用)、1体积磷酸和9体积水混合配成。
重铬酸钾标准溶液称取2.5000g(精确至0.0001g)在110～120℃温度下烘干2h的重铬酸钾粉末，用(1+9)H2SO4在容量瓶中配成250mL溶液，本溶液作为配制透光率在30%～100%的标准系列溶液使用。称取5.0000g(精确至0.0001g)在110～120℃温度下烘干2h的重铬酸钾粉末，用(1+9)H2SO4在容量瓶中配成250mL溶液，本溶液作为配制透光率在16%～28%的标准系列溶液使用。
透光率(Pm)标准系列溶液按表73.23，用重铬酸钾标准溶液依次向50mL容量瓶中加入所需体积的标准溶液，再用(1+9)H2SO4稀释至刻度。用已配好的标准系列溶液冲洗干燥的比色管1次，再把溶液倒至比色管10mL刻度处。以比色管内的液柱高度一致为准。
表中带*号的标准系列溶液为直接用煤样反复对比后确定的标准点，其余各点均系根据标准点所绘制的标准曲线上或是在其外延上求出的。标准系列溶液一般使用2个月，如果比色时与标准系列溶液配制时的平均室温超过10℃，应重新配制标准系列溶液。
表73.23 标准系列溶液
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm用重液精选后的空气干燥基的净煤(只有遇水易泥化的年轻褐煤才可用原煤样)，放入干燥的100mL容量瓶。当水温升高至(99.5±0.5)℃时［在高原地区，可在水中加入一定量的甘油，使水温能够保持在(99.5±0.5)℃］。用移液管吸取25.0mL混合酸加入容量瓶中，边加酸边用手摇动容量瓶，使煤样浸湿。加酸后的容量瓶立即放入水浴锅中，加上玻璃小漏斗，要求水浴温度在5min内回升至(99.5±0.5)℃。加热90min后，立即从水浴中取出容量瓶，迅速冷却至室温，再用(1+9)H3PO4稀释至刻度，加塞摇匀。静止15min后，用干燥的漏斗和滤纸过滤到干燥的100mL烧杯中(如果有极细的煤样透滤，应重新过滤)，第一次滤出的少量溶液弃去。过滤后弃去残渣，把滤液倒入25mL比色管的10mL刻度处(液柱的高度要调整到与标准系列溶液一致)，然后用试样溶液与标准系列溶液进行目视比色。
比色应在明亮处，但不宜在直射的阳光下进行。比色时应在比色管的下部衬上几张纯白色的滤纸，滤纸与比色管之间要保持3cm左右的间距。比色时，要从比色管口上方垂直向下看，并应交换标准溶液与比色溶液的左右两边的位置，以利于正确判断。如果比色溶液的颜色深度介于两个标准溶液中间或与某一标准系列溶液相当，即可得出煤样的透光率(Pm)。对透光率低的煤样，因标准系列溶液与煤样溶液的色调不大一致，这时可按溶液的明暗程度为准进行对比，以确定煤样的透光率。对于透光率小于16%的煤样，报出结果时都填写为小于16%。
注意事项
1)本方法适用于褐煤和低煤阶烟煤。
2)因敞口水浴达不到(99.5±0.5)℃的温度，不能采用。
3)某些含硫铁矿高的煤样和某些含较多有机硫的年轻褐煤，在开始加热的十几分钟内，部分硫被氧化成SO2气体，携带少量煤样形成泡沫往瓶口上冒;含碳酸盐矿物较多的煤样也会产生CO2气体，携带少量煤样形成泡沫往瓶口上冒。有这种情况时，可来回摇动容量瓶以减少泡沫的生成。煤样处理完毕后，应用(1+9)H3PO4把瓶口上的煤末全部冲入容量瓶。
4)煤样应在测出Mad的7d内测定透光率。
5)年轻煤透光率的测定值比较容易受氧化而逐渐降低，需在制成分析试样后7d内测出透光率。老褐煤和长焰煤受氧化的影响很小，一般在15d内测定即可。
