依诺沙星的检查方法

溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,置100m量瓶中,加lmol/L盐酸溶液约20ml使溶解,用流动相A稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取依诺沙星对照品、诺氟沙星杂质B对照品和氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含依诺沙星(按C15H17FN4O3计)0.25mg、诺氟沙星杂质B2.5g和氧氟沙星2.5g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80:10:10)为流动相A,以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(350:325:325)为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为269nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100100450系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,依诺沙星峰的保留时间约为9分钟,诺氟沙星杂质B峰与依诺沙星峰之间的分离度应大于4.9,依诺沙星峰与氧氟沙星峰之间的分离度应大于1.1测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量应为7.8%~9.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。