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2013年全国无机及同位素质谱学学术会议分会报告(一)

2013.11.26

  2013年11月23日-25日,由中国质谱学会无机质谱、同位素质谱和仪器与教育业委员会联合承办,江苏天瑞仪器协办的2013年全国无机及同位素质谱学学术会议在江苏昆山隆重召开,来自全国高等学校,科研机构和企业的200余位从事质谱工作的专家学者参加了大会。除大会报告外,大会第二天还同期举行了两场分组专题报告,来自我国多位质谱领域的专家学者针对无机质谱、同位素质谱和质谱仪器与教育的最新研究成果及应用进行了深入的探讨。

  24日,在分组报告第一分会场期间,来自核工业北京地质研究院的郭冬发教授、清华大学的邢志老师、北京有色金属研究总院的胡芳菲同学、北京市疾病预防控制中心的陈绍占同学、中国原子能科学研究院的张磊老师、东华理工大学的王姜同学、复旦大学的徐福兴同学、东华理工大学的朱小兵博士  、山东大学的武中臣副教授 、南京大学的魏海珍副教授、中科院上海硅酸盐研究所的汪正教授以及中国原子能科学研究院的姜山教授纷纷带来精彩报告。

分组报告第一分会场现场

核工业北京地质研究院 郭冬发教授

  来自核工业北京地质研究院的郭冬发教授报告题目为《国产质谱仪应用实践》。

  郭教授介绍了国产质谱仪十年的研发历史,并提到目前国产ICP-MS主要应用于水分析、岩石分析方面,LI-TOF-MS则应用与铀基核材料鉴定、铅同位素分析等方面。

清华大学 邢志老师

  来自清华大学的邢志老师带来了题为《基于低温等离子体与无机质谱在元素成像中的研究》的精彩报告。

  邢老师主要介绍本项研究提出了一种新型固体样品表面分析的新方法:基于LTP探针作为固体样品剥蚀手段,利用原子光谱仪器以及等离子体质谱作为检测单元,进行固体样品表面及成像分析;与现有固体样品表面分析手段相比,具有设备简单、微损、功耗低等优点,在一定程度上可以作为现有固体样品表面分析方法的补充。

北京有色金属研究总院 胡芳菲同学

  来自北京有色金属研究总院的胡芳菲同学带来报告《直流辉光放电质谱法测定氧化铝中杂质元素》。

   报告中,胡芳菲同学重点介绍了这项研究是为了探究直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中杂质含量,建立了dc-GDMS法测定α型Al2O3粉末中杂质元素的方法。以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片。考察了辉光放电条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度)以及压片条件(两种粉末的混合比例、压片机压力等因素)对放电稳定性以及灵敏度的影响,优化了实验条件。研究尝试了将Al,O和Cu的总信号归一化进行计算的方法,用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量。方法精密度在54%以内,元素检出限为0.005μg/g~0.57μg/g,测定的结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本一致。

北京市疾病预防控制中心 陈绍占同学

  来自北京市疾病预防控制中心的陈绍占同学带来《雄黄在大鼠肾脏中代谢后的砷形态研究》的报告。

   陈绍占同学介绍到本项研究建立了HPLC-ICP-MS分离AsB、As(III)、MMA、DMA和As(V)的分析方法,此方法线性范围宽、准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,不受Cl离子干扰,适用于雄黄代谢后大鼠肾脏中砷形态的分析测定,通过研究表明,雄黄代谢后大鼠肾脏中砷形态主要以DMA、MMA、As(III)、未知物1、未知物2和未知物3形式存在。几种未知物有待于通过液相色谱-电喷雾质谱进一步确认研究。

中国原子能科学研究院 张磊老师

  来自中国原子能科学研究院的张磊老师带来报告题目为《电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆》。

  张老师介绍锆合金作为压水堆、沸水堆和重水堆等多种动力堆的包壳材料,去壳溶解过程中会有少量随乏燃料一同溶解进入后处理循环中,同时裂变产物中也含有一定的锆,其化学行为复杂,能部分被有机相萃取,随铀、钚一起进入萃取循环,成为净化的主要对象。对于不同含量的锆可采用分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等进行测定。

  通过加入表面活性剂实现了有机相与水相的互溶,采用适当的内标元素显著消除了仪器漂移对分析结果的影响,建立了30%TBP/煤油中痕量锆的检测方法。该方法对不同元素具有普遍适用性,对不同有机相中元素的分析具有借鉴意义。

东华理工大学 王姜同学

  来自东华理工大学的王姜同学带来报告题目为《中性解吸化学电离淌度谱检测肉制品的研究》。

   王姜同学介绍本项研究采用改进后的表面解吸常压化学电离源(DAPCI)替代商用离子淌度谱谱(IMS)中的Ni63离子源,并采用中性解吸(ND)技术对鸡肉和羊肉表面进行无污染绿色采样,拟建立ND-APCI-IMS复杂样品快速分析平台,并验证其可行性。实验结果表明该方法得到的鸡肉与羊肉的谱图有较大差异,可以快速判断鸡肉与羊肉。王老师介绍本项研究的实验及装置实现了IMS无放射源离子化和原位直接快速分析肉制品,为IMS实现快速、原位、实时在线分析复杂样品提供了一种思路。

复旦大学 徐福兴同学

  来自复旦大学的徐福兴同学带来题目为《基于数字离子阱的偶极激发频率碰撞诱导解离技术》的报告。

   徐福兴同学在报告中介绍到碰撞诱导解离(CID)实验是需要进一步发展的新方法,离子阱中的气相离子解离,可以通过选择偶极激发电压的频率实现离子共振加速和CID,简化了现有的实验方法,操作更方便。CID中偶极激发电压频率与离子质量数成线性关系,且偶极激发电压频率激发的离子碰撞解离,其产物与传统方法完全一致,该方法具有着广泛的使用价值。

东华理工大学 朱小兵博士

  来自东华理工大学的朱小兵博士报告题目为《表面解吸常压化学电离源离子迁移谱用于快速检测爆炸物的研究》。

  朱博士介绍近年来,恐怖袭击活动屡屡发生,毒品交易和走私活动日益猖獗,环境恶化日趋严重,发展一种快速、便携、灵敏、安全的检测仪器以便对这些过程进行控制成为迫切需求。而离子迁移谱技术作为一项卓越的痕量气态物质探测技术,被广泛应用于机场安检、生化战剂检测和环境检测等领域。朱老师指出本项研究采用无放射性的表面解吸常压化学离子源作为离子迁移谱仪的电离源,建立了表面解吸常压化学电离源离子迁移谱实验平台,以黑索金作为检测对象,对该装置可行性进行了验证,结果表明,该方法行之有效,探测灵敏度高,检出限达到了pg量级。

山东大学 武中臣副教授

  来自山东大学的武中臣副教授带来《质谱技术在火星探测中的应用》的报告。

  武老师介绍当前对活性的探测主要依靠探测器的发射,其中微型化质谱仪以其强大的分析能力已经成为火星表面大气和土壤就位分析至关重要的载荷。质谱仪在火星大气、土壤的成分和同位素分析获取的科学数据已经大大提升人类对火星的物质组成和演化历程的认识。NASA发射的海盗号火星登陆器(1976)、凤凰号登陆器(2008)和好奇号火星车(2012)的质谱仪成功实现了大气成分、岩石热降解的产物和其分同位素比率定量分析。这些研究都奠定了人们对火星大气、岩石等基本物质组成的基本认识,并有望实现火星大气中CH4的质量分析。

  武老师还提到相关的科学研究表明MALDI-TOF-MS具备在火星表面检测出生命信息的能力,该技术为将来的火星生物探测提供技术保障。我国即将开展火星探测任务,在质谱载荷的设计方面虽然可以借鉴国外的经验,但若要在为探测区域实现特定目标样品的准备检测并有新突破,仍给我们提出了巨大的挑战,武教授希望质谱技术会帮助我国在未来的火星探测中获取更多更好的数据。

南京大学 魏海珍教授

  来自南京大学的魏海珍副教授报告的题目为《校正质谱法PTIMS-Cs2Cl+-石墨方法高精度绝对氯原子量测定》。

  魏老师介绍到本项研究采用校正质谱法对国际氯同位素标准物质(NIST 975、NIST 975a和ISL 354(IAEA))中绝对氯同位素丰度进行了精确测定。

  1)研究通过设计称量装置消除了溶液称量过程中蒸发效应引入的测定误差。采用高精度库伦滴定方法测定了由美国橡树岭国家实验室(Oak Ridge National Laboratory,USA)购置纯Na37Cl和Na35Cl同位素试剂中的氯含量。采用精密天平称重配置系列人工合成的校正样品。

  2)分别采用两台不同热点质谱仪完成了系列校正溶液中氯同位素组成的测定。通过循环迭代计算的方法确定了高纯Na37Cl和Na35Cl同位素试剂中原始37Cl/35Cl比值,并计算得到氯同位素自然丰度条件下两个质谱仪的平均校正系数。

  3)在相同实验条件下完成三种国际氯同位素标准物质中氯同位素组成测定,通过校正质谱计系统误差分别得到NIST 975,NIST 975a和ISL 354 NaCl的绝对37Cl/35Cl比值为0.319876 0.000067、0.319768 0.000187和0.319549 0.000044。

  魏教授总结说到本项研究得到NIST 975,NIST 975a和ISL 354 NaCl中绝对氯原子分别为35.45284(8),35.45272(21)和35.45252(2)。结果和IUPAC-CIAAWA于1999年发布的氯原子量值(Ar(Cl)35.453(2))相一致。在国际上首次给出了由海水制备具有氯同位素地球化学研究意义的国际标准ISL 354NaCl的绝对37Cl/35Cl比值。

中科院上海硅酸盐研究所 汪正教授

  来自中科院上海硅酸盐研究所的汪正教授带来报告的题目为《激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)应用于碳化硅陶瓷中痕量元素的分析》。

  汪教授首先介绍了碳化硅陶瓷具有高温强度大、硬度大、耐腐蚀性强、热稳定性佳、耐磨性好等优良特性,在许多领域得到广泛的应用。痕量元素的含量及分布对碳化硅材料的性能有很大的影响,因此测定碳化硅中微量元素对控制其质量具有重要的意义。

  汪教授说本项研究采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法,以NIST玻璃标准物质制成标准曲线,29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)标准标样和样品间的基体效应,对碳化硅粉末和器件中痕量元素进行定量测定。经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981~0.9999,元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr,La的检出限0.004~0.08mg•kg-1。该方法定量测定碳化硅粉末和器件中痕量元素,测定的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)和电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)比较一致。

中国原子能科学研究院 姜山教授

  来自中国原子能科学研究院的姜山教授带来报告题目为《CIAE的加速器质谱(AMS)技术及其应用研究新进展——CIAE的AMS在国际上的地位和作用》。

  姜教授首先介绍了AMS是基于加速器和离子探测器的一种同位素MS,其突破了MS的分子本底、同量异位素本底的限制,具有极高的测量灵敏度,同位素丰度比10-15,绝对探测限104原子(10-18克)。

  AMS技术已发展了四代装置,国际上已有100多台AMS装置,多个实验室配备多台该装备。目前,AMS主要应用于核科学、考古学、地球科学、环境与资源科学以及生命科学领域。而CIAE在国际AMS仪器发展中起着指导性的作用,并不断进行着阶段性工作。

  姜教授总结说目前,国际上AMS仍然在分析技术和应用两个方面快速发展,CIAE-AMS经过20多年的努力,在技术和方法上开展创新,并取得一些进展和成果。仪器技术上已经在国际上占有重要地位,应用上建立了多项全新的方法,而与欧美日相比,我国AMS还比较薄弱,装置的数量较少,姜教授呼吁专业院所、大学等应抓住机遇,积极投入到该领域研究。


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