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探讨土壤中重金属的消解方法

2019.9.21

  土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分,其质量好坏与人们生活息息相关。然而随着经济的发展,土壤重金属污染问题已成为日益严重的生态问题。分析土壤中的重金属,对于目前无公害蔬菜基地的迅速发展有着重要的意义。而样品的前处理方法是准确测定土壤中重金属含量的一个重要环节。国外许多文献对土壤样品的前处理是采用王水消解方法,而我国国家标准多采用混酸完全消解的方法4。近年来,微波消解由于其简捷、快速及受基体干扰小而得到广泛应用。由于土壤样品前处理方法的不同,有时对测定结果的准确性、重复性影响较大。为此,采用微波消解对常用的7种前处理消解法进行全面、系统的实验比较,以便为类似研究提供参考。

  1材料与方法

  1.1供试仪器与试剂

  供试仪器:968型原子吸收分光光度计,横向加热石墨炉及氛灯背景校正(北京普析通用有限责任公司);移液枪(上海雷勃分析仪器有限公司);铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和福(Cd)单元素空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司;)DKQ一3型智能控温电加热器,WX一4000微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司);DHG一213A电热恒温鼓风干燥箱;电子天平(Percisa)。

  供试试剂:供试试剂为盐酸(HIC),硝酸(HNO3),氢氟酸(Hr),高氯酸(Hclq),过氧化氢(H202),磷酸二氢按(bP、Cd基体改进剂),氯化钱(Cr基体改进剂),硝酸斓(Cu、nz基体改进剂),所用试剂均为优级纯;实验室用水为去离子水。

  标准液及质控样:Cu、zn、Cr、bP、Cd,并将其逐级稀释至标准使用溶液备用。质控样为国土资源部地球物理地球化学勘查研究所提供的土壤标准物质GBW07405和GBW07429。

  1.2试验方法

  消解方法。准确称取0.10509土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中,分别加入表1中方法1至方法7的消解酸体系,摇匀,于室温下放置0.sh。然后将其装人不锈钢套中,拧紧盖子,放人微波消解仪中,按照表2的仪器条件完成操作后,待主控罐压力降到0.SMaP、温度降到08℃以下时,取出不锈钢套,拧开盖子,取出消解罐,在电热板上加热赶酸,慢慢加热至冒浓密白烟,待消解罐内溶液呈可滚动珠状,加1:1硝酸1耐温热溶解残渣,转移至52而容量瓶中,加相应基体改进剂1.5耐,定容,取上清液用原子吸收分光光度计测定。每批土壤样品做2份全程序空白。方法1至方法7均需在称样时同时测定含水量,用来校正计算结果。消解及评价结果参考表1。

  

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  测定条件。火焰原子吸收分光光度计的测定条件见表3。

  

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  石墨炉原子吸收分光光度计的工作参数如下:

  波长228.snm;灯电流2.011A;狭缝0.4nm;负高压552;v氛灯电流09.01lAl;原子化器位置1.2mm;积分时间8,;滤波系数0.10;进样量10拌1,石墨炉升温程序见表4。

 

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  2结果与分析

  从表5实验结果可以看出,7种消解方法中方法3、5、7消解土壤效果较为理想,但同时测定5种元素含量时,方法7硝酸一盐酸一氢氟酸消解法是最为理想的土样消解方法,所检测的5种元素均在标示值范围以内。方法3硝酸一氢氟酸一高氯酸消解法,除Cr元素结果偏低外,其它4种元素的测定。结果都在质控样范围以内。Cr元素含量偏低可能是由于加人高氯酸后,易产生氯化铬酞挥发的结果。方法5硝酸一氢氟酸一过氧化氢消解法除bP测定结果偏低外,其它4种元素的测定结果也在标示范围以内。消解方法1、2只对质控样GBW07450消解效果比较理想。消解方法4、6消解土壤效果均不理想,不能将样品完全消解,结果普遍低于标值范围,不予采纳。主要原因是一部分重金属元素存在于土壤的矿物晶格中,所加混酸体系未能将金属从土壤中溶解出来。

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  3小结与讨论

  实验结果表明,7种消解方法中方法3、5、7消解土壤效果较为理想,但同时测定5种元素含量时,方法7硝酸一盐酸一氢氟酸消解法是最为理想的土样消解方法,所检测的5种元素均在标示值范围以内。消解方法1、2只对质控样GBW07450消解效果比较理想。这可能与质控样GBWO7492、GBWO4750分别属于长江平原区土壤和黄红壤土质有关,其母岩性质差异较大。在消解过程中,虽然加人同样的酸消解体系,但因土壤性质不同,消解效果会差异很大。我国土壤类型繁多,成土母质及成土过程差异很大,土壤样品的基质可能存在较大差异。因此,微波消解土壤样品,这2种方法是不完全适合的。方法5硝酸一氢氟酸一过氧化氢消解法中bP的测定结果偏低,其原因有待进一步的实验研究。

  本实验为克服原子吸收测定时的基体干扰,加入了基体改进剂。加入改进剂后都提高了待测元素的灰化温度。尤其测定bP、Cd元素时,因使用了氖灯扣背景方式,明显地减少了基体产生的背景吸收,提高了效果。

  总之,采用硝酸一盐酸一氢氟酸三酸体系消解土壤样品,测定土壤中的Cu、nz、rc、bP、dc含量,具有很好的灵敏度,能满足环境监测分析的要求,且操作简单,克服了以前前处理烦琐、易污染的弊端,且大大缩短消解时间。值得一提的是,本研究只对样品的消解方法做了较为详细的探讨,微波消解样品取样量的多少对测定结果的影响还有待进一步的探讨。


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