茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取固相微萃取检测方法
茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取_固相微萃取_气相色谱快速检测方法
摘 要: 建立了微波辅助萃取2固相微萃取2气相色谱P电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS 萃取头, 优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件; 研究了SPME 萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为01048 ngPmL , 线性范围为012～200 ngPmL 。在优化的实验条件下,对乌龙茶进行添加回收试验, 平均回收率为6113 %～7218 % , 相对标准偏差为810 %～1613 %。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。
关键词: 三氯杀螨醇; 微波辅助萃取; 固相微萃取; 气相色谱
三氯杀螨醇[ dicofol , 2 , 2 , 22三氯21 , 12双(42氯苯基) 乙醇][1 ] , 是一种广谱、低毒杀螨剂, 对螨类有触杀和胃毒作用, 对成螨、幼螨及卵均有效。三氯杀螨醇的生产与合成以滴滴涕为原料, 由于滴滴涕在氯化反应中转化不完全或成品中含有滴滴涕残留, 三氯杀螨醇被禁止在茶树上使用。三氯杀螨醇是茶叶卫生标准分析方法的重要检测项目, 其出口检验方法检出限为0105 mgPkg , 回收率在7811 %～10412 %之间[2 ] 。
固相微萃取( solid phase microextraction , SPME)自1989 年提出以来[3 ] , 由于该方法的快速、灵敏、方便和无需有机溶剂而日益受到人们的关注。杨云[4 ]等报道了用SPME2GC2MS 进行水中痕量扑草净的分析。张卓 [5 ] 等报道了用HSSPME2GC2MS法测定纺织品中挥发性有机物。在这些应用中,SPME 方法都还局限于气态样品和基体简单的液体样品。由于茶叶基体的复杂和三氯杀螨醇的疏水和高沸点的特性, 其残留量的SPME 目前仍未见报道。本研究以体积分数10 %丙酮水溶液为提取剂, 微波辅助萃取结合固相微萃取作为样品前处理方法, 建立了茶叶中三氯杀螨醇残留量的快速测定新方法, 对当地市场的乌龙茶、绿茶、茉莉花茶进行分析。
