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实验室分析方法--气相色谱法的填充柱进样方式

2022.1.27

填充柱进样口是目前最为常用,也是最简单、最易操作的GC进样口,该进样口的作用就是提供一个样品气化室,所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱,进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2mm左右的填充柱,载气流速一般为30mL/min(氦气)。用氢气作载气时流速可更高一些,用氮气时则要稍低一些,实际样品要依据具体分离情况进行载气流速的优化。填充柱的柱容量大,进样量较大。


填充柱进样口还可连接大口径毛细管柱直接进样分析。当使用大口径毛细管柱时,进样口温度一般应高于待测组分沸点10~25℃。从减少初始谱带宽度的角度看,载气流量越快越好。但由于填充柱进样口的载气控制常常是恒流控制模式,其稳定流速不应低于15mL/min,而这正是大口径毛细管柱的流量上限。由于大口径的柱容量小于填充柱,故进样量较小,进样速度宜慢一些。


在填充柱分析中,有一些特殊的采样方法和进样技术:


(1)加压进样技术  在填充柱分析中,有时会出现进样信号过大而干扰微量气体组分检测的现象。进样信号的产生是由于柱系统压力与进样系统压力过度失衡造成的。为了消除这种现象,可通过加压进样装置,即在进样系统中安装一个微量调节阀,通过控制微调阀,使进样系统压力与柱系统压力达到均衡有效地消除了进样信号对微量气体组检测的干扰。


加压进样装置流程如图5所示。当六通阀处于采样位置时,通过微量调节阀控制样品

image.png


图5加压进样装置流程图

1一定量管;2一转子流量计;3一精密压力表;4一微量调节阀(针形阀);5色谱柱



气的放空流量使样品气系统产生一定压力,压力的大小由系统中的精密压力表测量并参照柱系统柱前压力进行调节。当进样系统压力与柱系统压力达到平衡时,进样过程中系统无气流冲击,进样信号即可得到消除。


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