阿立哌唑胶囊的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品内容物适量(约相当于阿立哌唑10mg),置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿立哌唑有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),杂质Ⅱ以校正后的峰面积计算(乘以校正因子1.2),不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍(0.2%),各杂质峰面积的和(其中杂质Ⅱ以校正后的峰面积计算)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾人25ml量瓶中,囊壳用甲醇分次洗涤,洗液并人量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法,依法测定,应符合规定(通则0941)。

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以十二烷基硫酸钠-醋酸钠缓冲液(取十二烷基硫酸钠5g、醋酸钠2g,加水溶解并稀释至1000ml,用醋酸调节pH值至4.7)200m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取出供试品溶液取溶出液20ml滤过,弃去初滤液10ml,取续滤液对照品溶液取阿立哌唑对照品适量,精密称定,加甲醇适量使溶解,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%三乙胺溶液(90:10)为流动相;检测波长为255nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按阿立哌唑峰计算不低于1000测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,照高效液相色谱法(通则0512)测定,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每粒的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。