关于尼美舒利的物质检查介绍

　　1、酸度

　　取本品1.0g，加水50mL，充分振摇，依法测定（通则0631），pH值应为5.0~7.0。

　　2、吸光度

　　取本品1.0g，加丙酮溶解并稀释至10mL，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在450nm的波长处测定，吸光度不得过0.50。

　　3、氯化物

　　取本品0.50g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液100mL，充分振摇使溶解，滴加硝酸使溶液由黄色变为无色，滤过，取续滤液20.0mL，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.07%）。

　　4、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品约25mg，置25mL量瓶中，加流动相适量，超声15分钟使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1mL中约含1µg的溶液。

　　系统适用性溶液：取对氯苯胺与尼美舒利各适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含对氯苯胺20µg与尼美舒利50µg的混合溶液。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%的磷酸溶液（用氨水调节pH值至7.0）-乙腈（60:40）为流动相，检测波长为230nm，进样体积20µL。

　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，理论板数按尼美舒利峰计算不低于3000，对氯苯胺峰与尼美舒利峰之间的分离度应大于2.0。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。

　　5、干燥失重

　　取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　6、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　7、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　8、铁盐

　　取本品1.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700°C炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸1mL，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1mL与水适量，置水浴上加热（必要时滤过），坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液使成25mL，依法检查（通则0807），如显色，与标准铁溶液1.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。