盐酸莫雷西嗪的性状鉴别检查方法

性状

本品为白色或类白色的粉末本品在甲醇中易溶,在水或乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯中不溶;在冰醋酸中易溶。吸收系数取本品适量,精密称定,加乙醇水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液;精密量取适量,加水稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在268mm处测定吸光度,按干燥品计算,吸收系数(E1)为360~375

鉴别

(1)取本品约10mg,加水5ml溶解后,加碘化铋钾试液1滴,立即产生橙红色沉淀。(2)取本品约15mg,加水2ml溶解后,加1mol/L盐酸羟胺溶液0.5ml,滴加5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液使呈碱性生成白色沉淀,将混合物加热煮沸几分钟,冷却,加稀盐酸使呈酸性,混合物变为浅紫色,滴加三氯化铁试液1~2滴,转变为深紫色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集651图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂0.02mol/L盐酸溶液-乙腈(58:42)。供试品溶液取本品25mg,置25ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水-三乙胺(420:580:1)(含0.003mol/L辛烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH值至4.2)为流动相;检测波长为270nm;柱温为35℃;进样体积20l系统适用性要求理论板数按莫雷西嗪峰计算不低于3000,莫雷西嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十