与色谱图和质谱图相关的故障及排除方法
故障现象:
出现平失峰
产生故障的可能原因及排除方法: a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品; b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。 故障现象: 保留时间不稳定 产生故障的可能原因及排除方法: a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子; b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况; c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。 故障现象: 高沸点化合物灵敏度低、峰形差 产生故障的可能原因及排除方法: a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度; b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致; c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。 故障现象: 峰拖尾 产生故障的可能原因及排除方法: a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度; b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度; c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速; d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。 故障现象: 出现歪斜峰或变型峰 产生故障的可能原因及排除方法: a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次; b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件; c. 质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪; 故障现象: 同位素比例不正确 产生故障的可能原因及排除方法: a. 质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺; b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪; c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。 故障现象: 分广离广峰太弱 产生故障的可能原因及排除方法: a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流; b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。 故障现象: 质谱图中同位素峰丢失 产生故障的可能原因及排除方法: a. 质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺; b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪; c. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min; d. 检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压; e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。 故障现象: 质谱的重现性不好 产生故障的可能原因及排除方法: a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min; b. 离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器; c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝; d. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪; e.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺; f. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。 故障现象: 总离子流色谱图中出现大的干扰峰 产生故障的可能原因及排除方法: a. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置; b. 载气质量有问题,排除方法是更换载气; c. 样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。 故障现象: 总离子流色谱图逐渐升高 产生故障的可能原因及排除方法: a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z 207、281),排除方法是老化或更换柱子; b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。 故障现象: 总离子流色谱图缓慢下降 产生故障的可能原因及排除方法: a. 吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀; b. 吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。 故障现象: 色谱峰过宽