卡尔费休水分测定仪使用中应注意的事项
卡尔费休水分测定仪一般采用一支极化双铂电极测量电压,在使用一段时间后,某些卡尔?费歇尔试剂和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就必须对电极进行清洗。
清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。
污染物种类 | 清洗剂 |
脂肪 | 油品氯仿和甲苯的混和物 |
极性物质 | 二甲基甲酰胺 |
盐类糖类 | 甲酰胺 |
树脂高分子物质 | 酒精丙酮乙醚 |
颜料类物质 | 稀漂白液 |
在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔?费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分。另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160~300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废液瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还须用蒸馏水清洗。
滴定管用无水乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40℃的地方。仪器必须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管。如果长期不用,必须将仪器内的所有试剂抽出,并将所有管路清洗干净,风干保存。
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