鸡肉中利巴韦林的检测
2013年底央视新闻频道对于速成鸡事件的报道，让众多食品企业卷入风波中。据节目透露，山东一些养鸡场违规使用抗生素和激素来养殖肉鸡，当地一些养殖户违规喂食利巴韦林等抗病毒等药品，有些养殖户给肉鸡喂食地塞米松等激素类药品，使肉鸡能够在40天长到5斤重。违法添加的药物给广大消费者的健康造成隐患，各有关部门对违法添加药物的检测非常重视。
所有添加的药物中，以利巴韦林的检测最为复杂。利巴韦林为强极性化合物，使用水作为溶剂即可将其完全提取。但常规色谱柱无法将其保留。在分析过程中发现，利巴韦林色谱峰附近容易出现干扰物质，根据文献判断，可能为内源性的异构体。该异构体容易使结果出现假阳性。目前尚无鸡肉中利巴韦林的检测国标，给相关检测单位，尤其是政府部门带来了技术上的困难。赛默飞世尔科技作为服务科学的领导者，为利巴韦林分析提供从前处理到仪器检测的全方位高效、准确的方法，为广大客户提供给最佳的支持。
HypersepHypercarb是ThermoScientific独有的固相萃取填料，基质为具有平面结构的100%多孔石墨化碳（PGC），能与极性化合物产生偶极-偶极相互作用而使其具有强保留性质，特别适合极性化合物的纯化。本实验中，使用HyperSepHypercarb进行样品的纯化，可以得到满意的回收率，在50ppb的加样回收试验中，回收率为121.8%，重现性良好，方法简单。使用HyperCarb色谱柱，在极为简单的流动相条件下，即可实现完美分离。
样品前处理
样品提取
取2g鸡肉，加入15mL水，涡旋混匀，超声提取10min，6000rmp离心5min，取3mL上清液进行固相萃取。
SPE操作步骤（200mg3mLHyperCarb固相萃取柱(货号：60106-301)）
活化
1mL乙腈，1mL甲醇
上样
3mL上清液，1mL/min流速
洗脱
500μL20%乙腈-水溶液，2次，合并洗脱液，直接进样分析
仪器条件
色谱条件：
色谱柱：Hypercarb5μm2.1×100mm（货号：35005-102130）
流动相A:水+5mM乙酸铵B:乙腈
梯度方法
流速0.2mL/min
柱温25℃
进样量10μL
质谱条件
电喷雾电离源（HESI），正离子模式
选择反应监控（SRM）扫描模式
喷雾电压3700V
毛细管温度350℃
离子对参数见下表：
实验谱图
鸡肉空白添加1ppb的利巴韦林和同位素的LC/MS图
实验数据
回收率：添加50ppb的加样回收率为121.8%，重现性良好。
结论
本实验中，使用HyperSepHypercarb进行样品的纯化，可以得到满意的回收率，在50ppb的加样回收试验中，回收率为121.8%，重现性良好，方法简单。而且，使用20%乙腈即可将目标物洗脱，避免在后继的分析过程中产生明显的溶剂效应。
在分析过程中发现，利巴韦林色谱峰附近容易出现干扰物质，根据文献判断，可能为内源性的异构体。该异构体容易使结果出现假阳性，但使用HyperCarb色谱柱，在极为简单的流动相条件下，即可实现完美分离。
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