高效液相色谱检测牛奶等制品中的三聚氰胺

高效液相色谱检测牛奶制品中的三聚氰胺

此方法适用范围：适用于牛奶和奶粉中的三聚氰胺检测

实验仪器：APS80-16A二元高压液相色谱仪

APS80-16A二元高压液相色谱仪主要配置：

1.高压输液泵2台

2.紫外检测器1台

3.全电脑数字反控柱温箱1台※ 高精度高压混合器

4.全电脑数字反控柱温箱1台※ 高精度高压混合器

5.自动进样器

6.溶剂组织器

7.AUPOS专用反控软件

8.色谱柱C18

9.启动工具包

样品预处理；

奶和奶粉样品：

将1g奶粉或者2mL牛奶与5mL三氧乙酸水溶液将1g奶粉或者2mL牛奶与5mL三氧乙酸水溶液(10g/L)加入15mL离心管中,充分振荡;然后加入0.5mL乙酸铅溶液( 22g/L )和2mL三氯甲烷，充分涡旋混合2min , 3000r/min下离心2min,收集上清液;残渣加入5mL三氣乙酸水溶液重复提取一次，合并提取液待净化。

奶糖和饼干样品：

称取1g样品于研钵中,加入适量海砂研磨成粉状,转入50mL离心管，用15mL三氨乙酸水溶液(10g)清洗研钵，转入同一离心管，充分振荡;钵，转入同一离心管，充分振荡;加入1mL乙酸铅溶液(22g/L)和5mL三氧甲烷，充分涡旋混合2min,3000min下离心2min ,收集上清液;残渣加入5mL三氣乙酸水溶液重复提取一次,合并提取液待净化。

SPE净化；

APS P-SCX(60mg/3ML)

a活化:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗SPE小柱，流出液弃去;

b上样:将待净化样品溶液加入柱中,打开控制阀，重力自流，流出液弃去;

c淋洗:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗，流出液弃去;

d洗脱: 3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

e重新溶解: 50C下氮气将洗脱液吹至近干，1mL乙睛一水(V:V= 15:85)重新溶解残渣，过膜，进样分析。

色谱条件；

色谱柱: APS-C8(250mmX4.6mm, 5um)

流动相: 10mmol/L辛烷磺酸钠和10mmol/L柠檬酸(用磷酸和氨水调节PH=3.0):乙腈-85:15

检测波长: 240mm

柱温: 40*C

流速: 1.0mL/min

进样量: 20μL