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保护柱和保留间隙

2020.3.24

保护柱和保留间隙是相同的,但是它们的用途不同。二者均是色谱柱前连接的1-10米脱活熔融石英管线。脱活的熔融石英管线没有任何固定相,只是对表面进行了脱活处理,以便减小溶质的相互作用。需使用一种合适的接头把管线连接到色谱柱上。大多数情况下,保留间隙或保留柱的直径应与色谱柱相同。如果管线尺寸不一,则使用直径较大的保护柱或保留间隙比使用直径较小的好。

样品中含有可能会污染色谱柱的不挥发性残留物时,需使用保护柱。不挥发性残留物沉积在保护柱而非色谱柱中。由于保护柱不会保留溶质(因为其不含固定相),因此这极大地减小了残留物和样品之间的相互作用。另外,残留物将不会附着在固定相上,从而不会令峰形差。需要定期切割或修整聚集了残留的保护柱。保护柱常为5-10米长,以便在需更换整个保护柱前可进行实际的修整。如果出现峰形问题,则即表明保护柱需进行修整或更换。

保留间隙柱可用于某类样品,色谱柱和GC条件以改善峰形。通常需保留3-5米的管线,保留间隙柱即可起作用。在大体积进样(>2µL)以及不分流进样,大内径直接进样和柱头进样时溶剂固定相极性不匹配的情况下,最适宜使用保留间隙柱。在这些条件相结合的情况下有时峰会变形。样品溶剂和色谱柱固定相在极性上有很大差别时会出现极性不匹配的情况。对靠近溶剂峰前沿流出的峰或溶质的极性与溶剂很相似时,色谱峰会有很大的改善。当使用保护柱时会不经意的得到保留间隙益处。


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