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气相色谱仪【维修】

2021.1.25

1、载气源

2、进样部分

3、色谱柱

4、柱温箱

5、检测器

6、数据处理系统

设备操作注意事项


1、进样:手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积 0.6ul ,有气泡也看不到,多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

2、安装色谱柱:⑴安装拆卸色谱柱必须在常温下。⑵填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。⑶色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。⑷毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

3、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响:氢气和空气的比例应1:10 ,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

4、使用 TCD 检测器:⑴氢气做载气时尾气一定要排到室外。⑵氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。⑶没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

 

常见问题&故障

1、气相色谱仪没有峰仪没有峰

2、基线漂移

3、基线噪声大

4、基线出现大毛刺,周期性干扰或波动

5、基线不能调零

6、基线呈S形波动

7、无峰

8、峰太小

9、峰拖尾

10、前伸峰

11、圆头峰或平顶峰

12、鬼峰

13、分裂峰

14、反峰

15、峰谱重复性不好

16、峰谱中一些组分峰突变




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