关于格列苯脲的检查介绍

　　1、氯化物

　　取本品1.0g，加水50mL，煮沸，迅速放冷，滤过，滤液加水使成50mL，取25mL，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.014%）。

　　2、硫酸盐

　　取上述氯化物项下剩余的滤液25mL，依法检查（通则0801），与标准硫酸钾溶液2.0mL制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）。

　　3、有关物质

　　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液：取本品约25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　混合杂质对照品贮备液：取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各15mg，精密称定，置同一50mL量瓶中，加甲醇10mL，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液：分别精密量取供试品溶液与混合杂质对照品贮备液各1mL，置同一100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300mL溶解，用磷酸调节pH值至3.5±0.05）-甲醇（3:5）为流动相，检测波长为300nm，进样体积20µL。

　　系统适用性要求：对照溶液色谱图中，各组分出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与格列本脲，理论板数按格列本脲峰计算不低于5000，杂质Ⅰ峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度：供试品溶液色谱图中如有与对照溶液色谱图中杂质Ⅰ或杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过0.6%，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。

　　4、干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　5、炽灼残渣

　　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　6、重金属

　　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。