便携式质谱及全固态ICP光源新仪器发布会

2009年11月30日 00:15:03 来源: 分析测试百科
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  2009年11月27日下午15时,第十三届BCEIA举办同期,在北京展览馆A会议室,国内三家单位:中国计量科学研究院、清华大学、中国地质大学(武汉)联合举办了“便携式质谱及全固态ICP光源新仪器发布会”。发布会前,在会议室还举行了两台仪器的现场小型演示。到会的国内专家、国内外相关企业高管共计100余人。

  会议由清华大学分析中心张新荣教授主持,张教授首先介绍了到会的嘉宾,他们是:中科院大连化物所的张玉奎院士,中科院生态环境研究中心的江桂斌 研究员,中国分析测试协会王顺昌 理事长,科技部条财司条件处郑健 博士,科技部科技文献中心吴波尔主任,科技部平台运行中心张渝英主任,质检总局科技司科技管理处 姚泽华 副处长,北京市科学院丁辉院长,中国分析测试协会汪正范研究员,中国仪器仪表协会分析仪器分会闫成德理事长,中国仪器仪表协会蒋士强研究员,钢铁研究总院王海舟研究员,中科院科仪中心于科歧研究员,复旦大学杨芃原教授,医科院药物研究所再帕尔研究员,北京师范大学谢孟峡教授,军事医学科学院杨松成研究员,中国农业大学沈建忠教授,中国农业大学李重九教授,北京大学化学学院刘虎威教授,解放军总医院廖杰研究员,航天医学研究中心刘学博研究员,原石油科学研究院苏焕华研究员,东华理工大学陈焕文教授,钢铁研究总院陈吉文研究员,上海大学周振教授,清华大学精密仪器系王晓浩教授,中国计量科学研究院化学所李红梅所长等。还有多家国内外著名仪器公司的主要负责人,如:普析、东西电子、舜宇恒平、天瑞、科创海光、上海精科、聚光科技、福立、北分瑞利、吉天、吉大小天鹅、莱伯泰科、赛默飞世尔科技、安捷伦科技、岛津、ABI、瓦里安等公司。

会场爆满的景象

清华大学张新荣教授主持发布会

  研制单位报告:便携式质谱、低温等离子体离子源、和数字化全固态ICP光源

中国计量院 黄泽建 博士:便携式质谱仪研制报告

  接下来,中国计量科学院的黄泽建博士做了“便携式质谱仪研制报告”,便携式质谱是十一五科技支撑计划和创新方法的资助成果,是中国计量科学研究院和清华大学合作的成果。黄博士先从食品安全、环境保护、安全反恐、突发性事故等领域对于现场快速检测的需求讲起,引出了研制便携式质谱的必要性。这台便携式质谱的特点如下:

  1、足够小、足够轻:体积只有200mm×200mm×330mm,重量不到10 kg(含24V 4500mAH 镍氢电池),工作频率< 100 W。

  2、麻雀虽小,五脏俱全,有着和实验室质谱可比拟的性能。这么小的体积内拥有:分子涡轮泵,前级泵、GDEI(辉光放电电子轰击电离源)、专利的叠形场矩形离子阱质量分析器,以及小型检测器。

  3、可以测定气体、固体、液体各种状态的样品:除GDEI源外,还外置DBDI(介质阻挡放电离子源),因此可测定气、液、固体各种状态的样品。载气用空气即可。

  4、关键技术之一:内置DAPI(非连续大气压接口),所以只需内部安装小型的10 L/秒抽速的分子涡轮泵就可以外接各种大气压电离源。

  5、关键技术之二:专利的叠形场矩形离子阱质量分析器。据黄博士介绍,该专利技术优化了离子阱质量分析器的场型,具有完全自主的知识产权,已在多个国家申请了专利。

  6、关键技术之三:使用了摆脱线圈方式的射频电源,并研发了控制板和高压板的平台。

  7、其它性能:m/z范围≤1000 amu(具有进一步提升的技术储备),扫描速率10,000 amu/sec,数据系统:Windows操作系统,无线控制,配备富士通U2010 UMPC

便携式质谱科研样机外部原型

便携式质谱内部简洁易装配的构造

便携式质谱应用举例:使用DBDI源直接测定苹果表面的农药残留

  黄博士还介绍了这台便携式质谱在挥发性有机气体检测、枪击残留物DDU检测、使用DBDI源直接对苹果表面农残测定等应用。他比较了美国普渡大学发明的小型化便携质谱:Mini 11(5 kg)和Mini 10(10 kg),在体积、性能上都相当。其中Mini 11体积可以做得更小,主要原因是其采用了更小的、定制的分子涡轮泵和KNF隔膜泵,这是决定小型质谱体积的关键因素,但是这两款更小的泵都不卖给中国,不然的话,黄博士课题组的便携式质谱也可以容易地做到5kg。据会后了解,相对于其它商品化、在市场上售卖的便携式质谱(重量约20 kg,只针对挥发性气体,需在实验室预抽真空,据称中国环保部门已经采购了几十套),今天发布的这款便携式质谱,体积更小、重量更轻,并且可对气、固、液各种状态的样品进行直接快速测定,完全无需在实验室进行预抽真空,可做到真正的便携。

  最后,黄博士表示,这次发布的是便携式质谱的科研样机,希望发布会后,有识之士、感兴趣的企业和厂家,以及应用需求单位能与他们合作,争取这款仪器早日实现产业化!

清华大学化学系的林子青博士报告:低温等离子体便携式质谱仪分析测试

张新荣教授等发表在Analyst, 2009, 134, 176–181上的改进型DBDI源——低温等离子体离子源

  随后,由清华大学化学系的林子青博士,做了题为“低温等离子体便携式质谱仪分析测试”的报告。他分别介绍了:低温等离子体离子源发展与应用、低温等离子体离子源与便携式质谱仪联用的优势、常压便携式低温等离子体质谱仪的分析测试特性、以及应用展望。

  2007年,清华大学的张新荣教授开发了介质阻挡放电离子源 (DBDI,Dielectric Barrier Discharge Ionization)。DBDI采用了针电极的结构,当通上放电气体,以针板式的形式交流产生等离子体,将样品解析离子化,通过质谱的真空系统进入质量分析器。它的特点是能够同时形成正、负离子,但针板式的离子源限制了样品形态(比如不可能把一个苹果放在针板之间)。清华大学后与普渡大学Cooks/欧阳正教授课题组合作,发明了新一代的DBDI源,又称低温等离子体离子源LTP,Low Temperature Probe)。它采用了简单的探针式结构(内外两套电极、一根石英玻璃管),在低温气体(< 30℃)下形成等离子体,因此可以测定很多不稳定的爆炸物。改进后的探针式低温离子源增加了样品适用范围如:公共安全领域的爆炸物分析、医药领域的药品成分分析、食品安全领域的三聚氰胺分析/农残分析等。低温等离子体离子源的分析特性是:1)无需预处理过程,表面直接快速分析;2)分析每个样品仅需几秒钟的高通量分析。

  低温等离子体离子源由于简单、体积小、无需溶剂、可用空气、气流速度低等特点,因此与便携式质谱仪可以说是完美联用。随后,林博士介绍了LTP离子源在食品安全领域的农残分析、公共安全方面的枪击残留物分析、药物分析方面的去痛片方面等的应用。

  LTP便携式质谱仪的分析测试优势有:1)便携,适合野外检测分析;2)可进行原位分析,反映分析物在样品的分布;3)实时快速分析,无样品预处理过程;4)表面准无损分析:无需喷洒溶剂、离子化方式温和、对样品表面基本无损。

  林博士最后谈了LTP源与便携式质谱研发的展望,比如:进一步提高稳定性;将两者一体化设计得更好,排除常压的干扰;希望实现探测式的设计,使用探测头靠近大型样品。

中国地质大学(武汉)机械与电子信息学院的金星博士报告:数字式高效全固态ICP光源

  来自中国地质大学(武汉)机械与电子信息学院的金星博士做题为“数字式高效全固态ICP光源”的报告。

  目前ICP光源所用的射频电源正向全固态化、高稳定度、智能控制方向发展。提高ICP光源所用的射频电源的频率稳定度和功率稳定度、减小其体积、智能控制一直是ICP光源研究的努力方向。仅从ICP光源的角度来说,与国外的产品相比,国内的ICP光源的频率稳定性相差一个数量级,功率稳定性相差2 ~ 5倍。

  今天由中国地质大学(武汉)与中国计量院联合发布的这套ICP光源系统包括5大部件:电源系统、射频电源、流量控制器、阻抗匹配箱和主控计算机。

ICP光源组成

  从射频电源来看,目前大部分使用的ICP光源的射频电源是工作在线性状态,属于模拟射频电源;而今日发布的ICP光源采用了数字射频电源,工作在开关状态,具有更高的效率,更低的损耗。所以该光源的特点是:

  1)采用全数字化设计,射频功率调节采用数字式控制,频率为27.12 MHz,功率调节范围为100 W ~ 1600 W。光源的状态参数均可通过计算机采集,光源的相关参数可通过计算机设置和控制。

  2)具有高工作效率。以前的模拟射频电源效率大致是60%,而数字射频电源的射频功放工作在开关状态,采用水冷方式冷却,正常工作情况下,射频功率效率大于75% 。

  3)具有较高的功率和频率稳定性,射频电源采用它激励方式,功率稳定性优于1‰ ,频率稳定性优于0.1‰ 。

  4)具有智能的工作方式,光源系统具有故障诊断功能,具有自动阻抗匹配功能,能够实时检测电压、电流、气压、水压和温度等相关参数,具有过压、过流、过热等各种自动保护功能。

  5)较小的体积和重量。射频电源的尺寸为400×270×170 mm(长×宽×高),重量小于5公斤。

用PORS-15测试的氩气光谱图及光谱稳定性测试结果

  当日会议室会场的后部已放置了可以现场点火的样机,但囿于会场保安等条件限制没有现场点火,金星博士用视频演示了ICP的点火,自动点火时,从开点火器,到预加功率预点火,再到点火成功仅需1~2秒时间。

  最后,金博士汇报了项目的成果,迄今为止,该项目完成了1项发明专利的申请,现已公示;完成了2项实用新型专利的申请;完成了两台样机的研制,在样机阶段,射频电源功率在50~1600W之间可调,在假负载上的最大功率可以达到1630 W,最高的工作效率达到了87%,功率稳定度的RSD小于0.1%,频率稳定度小于10-6

  去年11月做了点火,并用普析通用的光谱仪器进行了测试,在弱峰处仍可达到< 1‰的光谱稳定性。

 

  院士、领导祝贺和鼓励

中科院大连化物所张玉奎院士讲话

  中科院大连化物所张玉奎院士在讲话中谈到,今天非常高兴见证了便携式质谱及数字式高效全固态ICP光源两种具有自主创新的仪器成果发布,这两款仪器的研制,标志着我国在分析仪器核心技术自主创新、高档分析仪器整机研发方面取得的重大进展,这是多年来在科技部领导等有关部门持续支持的结果,是分析仪器研究技术人员长期努力的结果,是合作的结晶。在此,向参与合作研究的中国计量科学院、清华大学、中国地质大学及其它合作者表示热烈的祝贺。

  大家知道,质谱技术是一种具有强大定性分析能力的技术,而且是现代分析技术中具有直接测量特征的分析手段,它的高灵敏度、高准确度、高通量及其联用特点,确立了它非常重要的地位和作用。近年来,随着生命科学、食品安全等领域需求的不断旺盛,质谱技术与质谱仪器发展非常迅速,已成为分析技术的必备手段。而便携式质谱已经成为大家共同关注的焦点,通过之前的了解和刚才的介绍,这台便携式质谱有直接分析气体、液体、固体样品的能力,和二级质谱(MS/MS)的串联分析能力,它的应用范围包括食品科学、突发事件、刑事侦探、环境、防化、药检等所有需要进行检测的有机物快速、现场分析的领域。便携式质谱的研制成功,一定会推动我国在质谱仪器产业的发展,也会为有关领域提供一种非常先进、快速的检测方法。

  ICP光源,是ICP光谱和ICP质谱的关键部件,长期以来是相关仪器研制和产业化的瓶颈。这套数字式全固态ICP光源,具有独特技术优势的射频电源控制系统,实现了全数字化控制和全固态电路,相信它的诞生能促进我国ICP光谱和ICP质谱的发展。

  新仪器的发布代表了科学仪器样机研制的成功,但是通向产业化的道路还是漫长的、艰苦的。相信有关企业和单位,相信有关领导一定会支持这两款仪器的继续发展。多年来我们在科技部的指导下,在仪器关键部件的研制、发展方面做了很多工作,全国很多部门都非常重视仪器的研发,而且最近又提出在化学试剂、消耗品方面的研制。这些表明了科技部及相关单位在我国仪器自主创新方面做出的巨大努力,因此我们也相信发布的仪器会得到相关领导和厂商的支持,使其更快地实现产业化。我们感谢各个部门的支持,感谢研究人员的努力,谢谢大家!

科技部科技部条财司条件处郑健博士

  科技部科技部条财司条件处郑健博士说道,我受吴学梯司长委托表达两点意思,一是表示祝贺,祝贺两个新仪器的发布;二是表示感谢,首先要感谢两款新产品的研究者的努力,同时要感谢在座的各位专家长期以来对科技部推动科学仪器研发事业的支持。我们非常高兴地看到,在包括在座的老领导,比如王顺昌司长、张渝英主任等的长期支持下,尤其在科技支撑计划的支持下,我国的科学仪器发展硕果累累,在短短的一个月之内,我们参加的新产品/新仪器发布会有两次,从这点也可以看出,我国现在的科学仪器自主创新已经到了一个新高度,这也为我们十二五推动科学仪器自主创新奠定了基础,坚定了我们的信心。在此我也代表吴司长强调我们对于仪器研发的一个理解,同时也希望下一步的工作继续加强。我们认为:做仪器和做电视不一样,做仪器的出发点和落脚点都是应用,这个新闻发布会的一个很重要目的,就是希望大家加强沟通与合作,进一步加强现有的产品、现有的装置、现有的成果的工程化,和应用方法的研究。通过我们大家的共同努力,我们有信心、有能力、有措施,使下一步我国的仪器发展获得更大的进步。谢谢大家!

质检总局科技司科技管理处 姚泽华 副处长

  质检总局科技司科技管理处姚泽华副处长讲到,质检总局面临的许多社会问题是应急的,去年有三聚氰胺,推动了国产仪器液相色谱的发展;今年有H1N1流感,又推动了国产的红外测温仪的发展。今天在这里,我非常荣幸来参加便携式质谱的新闻发布会,这是因为,多年来,质检总局面临着检不出、检不了、检不准、检得慢的问题,我们的工作是和产品打交道,我们的手段就是仪器设备,我们希望通过这种仪器设备的开发,来推动我们现场快速、准确、及时的判断,一方面通过快速准确的现场检测,来推动我们的产品质量进步;另一方面我们希望用我们国产的快速检测仪器设备,为我们进出口的产品贸易提供良好的支撑。我们从应付、应对WTO的贸易壁垒到应用,都希望有国产的仪器设备提供坚实的基础。作为我们研发单位(计量院)的管理部门,也作为科技部十一五仪器/试剂自主化创新项目的组织管理部门,我们非常高兴地看到这款设备的诞生。

  前一段我们在系统内进行了一些调研,我们去一个单位,看到这一个单位的实验室里摆了50台质谱,全都是国外的!并且是八国联军!今天原型机出来了,我们希望能快速更上一层楼。质检部门是一个应用部门,我们最近也在和发改委一起做一个检测机构能力提升的计划和建设方案,这里面涉及了大量的仪器设备,我们非常希望把国产的仪器设备推到实用。

  非常感谢科技部、非常感谢中国计量院,作为质检总局,我们非常关注仪器的国产化,也非常关注专用仪器的开发,更加关注我们基于仪器研发的方法研究,为国产仪器推广做出更大努力。正如前面研发人员所说,希望有识之士、感兴趣的企业和厂家,以及应用需求单位能与他们合作,争取仪器早日实现产业化。这里我给大家一个信心,全国有6000家检测机构,我相信,如果发布的仪器一旦市场化、产业化成功,一定会有广阔的市场前景的。谢谢大家!

 

  研发单位领导:祝贺、感谢和承诺

清华大学精密仪器系副系主任王晓浩教授

  清华大学精密仪器系副系主任王晓浩教授讲话说,今天非常高兴能站在这里,一个是代表我们系,一个是代表金国藩院士,我代表金院士向几个单位的研究团队取得如此高水平的研究成果表示祝贺,也感谢科技部各个部门这么多年对我们这几个单位的合作研究的支持。金院士一直关注质谱仪的研究和产业化,他经常对我们说,目前我国仪器可能面临的一个突破就是质谱仪,希望我们一是在技术上有所突破,今天可以看到我们的这几项技术成果都发布了;二是希望这些技术成果能够更快、更早地进入市场;金院士也希望在这里表达一个意愿,他希望能和计量院的团队和国内相关单位,在这个领域里有更深、更广阔、和更长远的合作。谢谢大家!

中国计量科学院化学所李红梅所长

  中国计量科学院化学所李红梅所长讲话说,很荣幸代表中国计量院化学所向我们的研发团队表示祝贺,值得欣慰的是,从我们研发项目组的成立到现在,走过了一段艰辛的历程,今天我们终于可以向我们分析仪器届,汇报我们阶段性的成果。所以首先我要表达衷心的祝贺,祝贺我们的研发团队!我想表达的第二层意思是,我们这样一个分析仪器的研发,在科技部、应用领域的专家,以及其它很多企业的支持下走到了今天,前面的新产品是一个阶段性的成果,在将来这个项目的产业化发展中,还有待于我们的科技部领导、质检总局领导、以及各应用部门和研制部门的各位同仁的大力支持下才能成长。在此我代表我们项目研发的团队做出一个承诺,我们将继续努力,在分析仪器领域内做出我们应有的贡献。谢谢大家!

 

  项目主要负责人:致谢并强调新品发布会的目的——探索科研团队和企业合作的机制,快速把成果变成产品

两个产品研制的主要项目负责人 方向 研究员  

  两个产品研制的主要项目负责人 方向 研究员最后向大家表示致谢,他说,我今天确确实实是非常高兴、非常激动。首先我要感谢科技部、感谢条财司,一直这么多年来,对科学仪器特别是对质谱的支持。可能大家都知道,我几十年来就关注一件事情——就是质谱!在申请十五项目的时候我也讲过,这是我们几代人的努力,也是我们几代人的梦想;我愿意为这个梦想一直做下去,不管我的工作岗位在哪儿,这就是我的梦想!所以首先要感谢各位领导的支持,紧接着要感谢今天来的或者没来的、一直对质谱的研究关心、关爱、支持的各位专家。今天我一进门,见到这么多专家,真的是非常感动,今天我可能说话有些语无伦次,但确实体现了我的心情非常激动!

  今天召开这个发布会有两个目的:首先是选择BCEIA这样一个场合,邀请各位专家和企业代表,来发布这个阶段性成果,这是一个尝试,我们希望通过这种方式探索一种新的模式。因为这几年来,我们通过做质谱常在思考,一个研发团队、一个创新团队和一个企业,应该做什么,不应该做什么,我们想做一些探索、形成一些模式上的创新。

  便携式质谱是中国计量科学研究院和清华大学合作的产物,它的研制成功,也标志着两个具有不同技术优势和特色的团队的成功合作,标志着我们全新合作的开始,中国计量科学研究院与清华大学将组建一个合作研究中心,专注于质谱技术和质谱仪器的创新研究,不久的将来,大家一定会惊喜地看到这种合作所创造出来的新的更高的创新能力。

  另外,今天发布会的目的很明确,正如产品介绍的彩页和前面的报告所述,希望“给它一个更酷的外形”,其实就是给它一个工程化的设计;“在上面玩转更多的应用”;尽快地“实现产业化”,这些不是我们的长项,也不是我们的研究团队所能够做到的。所以今天最重要的目的就是告诉大家:我们有了这样一些技术、这样一些基础,特别是想告诉大家,我们也有这样一个愿望,我希望能够跟各位企业的、和各个实验室共同来探索一种机制,一种怎么能够把成果迅速地转变成产品的机制。

  我还想多说两句,在我们做质谱、做探索期间,确确实实得到了国家的支持,得到了大家的支持,所有得到的这些技术,不只是属于我们这个团队、不只是属于计量院、也不只是属于质检总局,这是属于国家的,所以说这是属于大家的!所以我们希望在这个平台下,更多企业能够来共享这些成果,当然,这需要有一种良好的机制。

  我还想介绍一下,今天的成果,包括这台便携式质谱,和离子源,都是“十五”科技攻关项目成果的一个延续。DBDI离子源也是“十五”科学仪器研制与开发项目,质谱课题成功的具体应用,当时做了这个源后没有找到特别好的应用,因为它必须和便携式质谱的平台结合,才更有意义。现在这种适合于现场分析的离子源和便携式质谱的完美结合,正是“十五”、“十一五”成果的延续,非常感谢大家。

  今天这个环境(会议室爆满)我没料到,我原来想四、五十个人来参加,没想到大家这么关注(到会100余人,很多人都挤不进来),我非常感谢,我再次给大家鞠躬!(深鞠躬)也希望大家一如既往、关注我们、关心我们、支持我们,谢谢!

发布会前便携式质谱研发人员现场为大家演示质谱测试过程

 

相关链接:

质 谱 沙 龙 第二十三期活动报道

普 析 通 用 发布M6质谱 5年产研合作结晶

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