硫酸高铁铵容量法测定合金钢中的钛
一、方法要点
在盐酸介质中,在隔绝空气的情况下,用铝片将四价钛还原为三价,三价铁同时被还原为二价,还原后的二价钛以硫氰酸盐作为指示剂,用硫酸高铁铵标准溶液滴定,至溶液呈现血红色即为滴定终点,根据所消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积,计算钛的含量。
二、试剂
(1)硝酸、盐酸、金属铝片。
(2)硫酸溶液(1+1)。
(3)碳酸氢钠饱和溶液。
(4)硫酸高铁铵标准溶液(0.05mol/L)。
三、操作步骤
称取试样0.2000g,置于250mL烧瓶中,加入硫酸(1+1)30mL,加热溶解至冒白烟1~2min,取下,冷却至室温,加水l00mL~盐酸15mL,加热煮沸使硫酸盐全部溶解,取下稍冷,加入铝片2g,用带有玻璃管的胶皮塞塞紧。将锥形瓶置于低温处加热,玻璃管的外端插入盛有碳酸氢钠饱和溶液的烧瓶中,待铝片全部溶解后,煮沸lmin排除氢气泡取下,再和碳酸氢钠溶液回流至试样溶液中,冷至室温,拔出瓶塞,加硫氰酸钾溶液10mL,立即用硫酸高铁铵标准溶液滴定,至溶液呈现血红色即为滴定终点。
钛的含量按下式计算:
w(Ti)=(VT/G)100%
式中T一一1mL硫酸高铁铵标准溶液相当于钛的质量,g;
V——滴定时所消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积,mL;
G一一称取试样质量,g。
四、注意事项
(1)盐酸的酸度不得少于10%,否则钛水解,加入硫酸是防止四氯化钛挥发。
(2)大量的铁不干扰测定,铬、钼、钒、钨、铌、铀也能被铝还原为低价,消耗标准溶液,因此必须预先分离这些元素。
(3)滴定时温度最好在20℃左右,若温度高结果偏低。
(4)在还原过程中,需低温加热,不使作用太剧烈,避免溶液溅出。
(5)试样也可用王水溶解,加硫酸冒白烟。
(6)镍、铬、钛合金也可用EDTA络合,氨水沉淀,沉淀用硝酸、硫酸冒烟,还原后用硫酸高铁铵滴定。