等温定氮仪测定有机化合物中氮含量的试验
含氮有机化合物的含量测定一般均用定氮法。定氮法可分为氨法和氮气法。其中以氮气法较能准确地反映脂肪和芳香氨基化合物的含量。D.D.范·斯莱克所创造的定氮仪（图）适用于脂肪族氨基化合物重氮化后，重氮盐不经加热而能直接放出氮气的测定。
D.D.范·斯莱克定氮仪的特点是：先由加液漏斗A分别加入醋酸和亚硝酸钠溶液至分解瓶D中。用产生的氧化氮气体驱赶分解系统内的空气。然后由计量管B向分解瓶D内注入试样，在分解瓶内重氮化。并在常温下用振动器振动分解瓶，使重氮盐分解成氮气。生成的氧化氮和氮气的混合气体，用加液漏斗A全部压入量氮管F液面上部。再用水准瓶E将量氮管内的气体压入装有高锰酸钾的亨佩耳球C中，吸收氧化氮气体，经反复洗涤，最后测量残剩的氮气。操作误差在5外以上。
对于芳香氨基化合物中比较稳定的重氮盐，必须采用加热后才能分解的定氮法，则采用另一种定氮仪（图）。
该定氮仪的特点是：在测量氮气前，整个分析系统内的空气必须用二氧化碳严格驱尽。由分液漏斗A向分解瓶B内注入重氮盐的操作过程中，不能漏进空气。重氮盐加热分解后的氮气必须全部驱赶到量氮管C中。二氧化碳的含量要求很纯，每次样品化验前，必须做二氧化碳的空白常数。在氨基物重氮化时，亚硝酸钠不能过量，否则生成的氧化氮气体不能被量氮管中的氢氧化钾溶液所吸收，造成氮气体积增加。量氮管内温差变化也较大。
一、等温定氮仪简述
等温定氮仪（图）是在前二种定氮仪的基础上加以改进的，它的精确度比前者有所提高。在测量氮气前，整个分析系统内的空气，不需要用二氧化碳驱赶，因为等温等压过程中增加的体积，就是放出的氮气。将试样在分解瓶内重氮化，然后将分解瓶装在冷凝器上。重氮盐加热分解以前，只要使分析系统内的压力和外界大气压保持平衡，同时观察分解瓶内加热前的温度，然后在密闭系统内加热回流。待重氮盐完全分解成氮气后，再用冷却水将分解瓶内的温度降到原来的温度，此时所测量的体积，即重氮盐所放出与外界大气压相同的氮气体积。
试样重氮化操作，可以于常温下直接在分解瓶内进行。重氮化反应的终点可以略为过头，亚硝酸钠稍过量也无妨，因生成少量的氧化氮气体可以被水和分解液所吸收。特别对重氮液颜色较深，难以确定重氮化反应终点的分析，更为优越。在操作过程中，一般只要控制好重氮盐分解前后相同的等温等压和分解瓶相同的冷却条件。为了使重氮盐分解的氮气温度保持恒温，不受外界气温变化，因此所有的分析系统均用恒温水的冷却夹套。在分解瓶内的重氮盐刚开始沸腾时，产生大量气泡，易冲料，故设计了球蛇型冷凝器，水准瓶设计了连通管，其直径和量氮管的直径相同，以保证量氮管读数的精确度。经试验证明，所测量氮气的体积，数据稳定，重现性也较好。
二、等温定氮仪和重氮化法精确度的比较
为了证实等温定氮仪测定含量绝对值的精确度，选用了易得、稳定性较好的二种基准品，作为等温定氮仪精确度验证的基准品。其中，对氨基苯磺酸的重氮化为盐酸介质，按常规法重氮化。而扑热息痛先按本文试样A的制备方法，回流水解。并在硫酸铜、醋酸、盐酸混合物的介质中重氮化，并按本文总氨基含量方法测定。分析对比数据见表lo以上对比分析数据表明：重氮化法和等温定氮法所测定含量的绝对值，比较误差在允许范围内。而等温定氮仪的重现性也较稳定。等温定氮仪也适合其它芳香氨基物含量的定氮测定。
三、测定过程中注意事项
1.开电炉加热前，必须先打开旋塞KZ,否则造成分解瓶内压力过大，引起仪器爆破的危险。
2.水准瓶液面和量氮管内的液面，不要相差太大，否则由于压力差过大，造成漏气，引起误差。
3.加热分解后，分解瓶内温度较高，在用冷却水降温时，必须仔细地从瓶边缓慢喷琳冷却，不要过快和突然冷却分解瓶顶部而形成瓶内真空，造成漏气，引起误差。
4.水准瓶内的自来水每隔2一3天更换一次，保持新鲜。
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