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石墨消解仪-土壤的消解（国标法）

2019.1.09

土壤的消解（国标法）
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
1. 方法概要
1.1 具代表性的样品被通过温度的升高，重复的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HClO4）和可溶性的盐酸（HCl）被消解。
1.2 样品被蒸发到预设的量。
1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml，待分析。
2. 样品类型
土壤样品重量：0.5g
3. 试剂
本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯
3.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯
3.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制
3.4 氢氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL
3.5 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，优级纯
4. 消解步骤
4.1 将样品混合至均质。
4.2 于分析天平称取样品0.5g（精确到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。
4.3加入少量水（约1ml）润湿样品。
4.4加入10mL盐酸，然后放置样管于DS-360任何消解孔中，盖上表面皿，并在150℃回流60分钟。
4.5 从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入15mL浓硝酸。在消解管上放置表面皿，然后将消解管放回到DS-360消解仪中。
4.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5mL。
4.7从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mL氢氟酸并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。
4.8 将消解管取出，冷却至室温，加入5mL高氯酸，升温至190℃消解至近干，冷却后加入1mL硝酸，然后用双蒸水定容至25mL待分析。
5.参考文献：
1.中华人民共和国国家标准GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定。