iPore新品:比表面和孔径分析 极致精准不再是梦

2020年6月22日 15:31:15 来源: 分析测试百科
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专访理化联科(北京)仪器科技有限公司总经理杨正红先生

  分析测试百科网讯,当Tiktok在欧美成为下载量第一的APP时,当中国的5G技术震撼全球时,分析仪器界的众多国产企业还在高喊“追赶国际先进”,几乎没有人敢硬杠国际大牌的技术。6月18日,一家新成立的公司在北京云发布一系列新品,包括iPore系列物理吸附仪,iChem700化学吸附仪,iPYC30真密度分析仪,iPore900全自动膜孔径分析仪,所有性能均直指国际顶尖水平。iPore系列取得了超乎想象的革命性突破,测量重复性、准确度等指标已超出进口一个数量级。不错,它就是理化联科。分析测试百科网近日采访到理化联科的总经理杨正红先生,他将为我们详解理化联科的背景,并揭秘数款新品的极致性能。

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理化联科(北京)仪器科技有限公司总经理杨正红先生

理化联科:以创新之举,合众之力,追求极致精度

  谈到自己的经历,杨正红打趣道:进入细颗粒仪器行业纯属巧合。在北京大学药学院时,杨正红师从王夔院士,研究自由基生命科学。80年代中期,在担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长时,杨正红参与了第一批国家重点实验室的建设工作,主要负责仪器的验收、维护、开发、服务及科研等,包括管理当时国内首台超导核磁和顺磁。他自嘲地说,百度“杨正红+自旋共振”,会找到很多文章。离开学校后,杨正红先做傅立叶红外光谱仪的创始者Digitallab的产品经理(该产品线现属于安捷伦),后到瑞士华嘉的颗粒表征业务部,在中国推广英国马尔文仪器的激光粒度分析仪和美国康塔仪器的比表面和孔径分析产品。由于业绩出色,2004年成为康塔中国区经理和马尔文的北方区经理,并于2005年成为美国康塔仪器公司北京代表处的首席代表,并且一干就是14年。2008年,当康塔中国独立运营后,他带领康塔业务走向顶峰。“我们这一代很幸运,就读时得到老一辈院士的教诲,实验基础扎实,被训练出一套科学思维方式,到工作中总能发挥极大成效。”杨正红对大学时代了充满感恩。

  2018年,杨正红创立理化联科,并在2019年力邀原美国麦克仪器公司北京代表处首席代表,中国区总经理竺洪振先生加盟。是什么力量让两位在颗粒特性表征商界领域叱咤30年左右的领军人物、两位昔日商场上的主要对手走到一起?理化联科到底是一家什么公司?

  杨正红在此为我们揭开谜底。理化联科的宗旨是:依托国际标准设计和先进制造,满足对国内外先进颗粒特性表征仪器提出的新要求。公司使命是服务于新时代智能制造和研发,让中国的分析仪器在世界上占有一席之地!

  上世纪90年代初,美国商业部国家标准局NBS评估仪器仪表工业对美国国民经济总产值GNP 的影响作用的调查报告称:仪器仪表工业总产值只占工业总产值的4%,但它对国民经济的影响达到66%。现在的科技强国几乎都是科研仪器制造强国,我国要想成为科研强国,首先必须成为科学仪器强国,必须走引进模仿、自主研发和创新制造的道路。只有实现大量先进精密科研仪器的“中国造”,中国科技的发展才能够获得更为强劲的动力。“所以,振兴民族仪器工业是我们这代人的使命!”

  杨正红说道:当前,我国对科学仪器的需求与其生产和研发的水平不成正比,国产的科学仪器产业呈现大而不强的特征;产品精密度、智能化、自动化程度较低;一般常规仪器居多,高端智能型缺乏。目前在我国使用的科学仪器中,高档仪器几乎100%靠进口,中档仪器约70%以上靠进口。

  在强大使命的驱动和国内仪器现状的背景下,理化联科(PhysiChem)的定位是:以创新之举,合众之力,进行高端智能制造,追求极致精度!

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2018年中国进口商品总额为20000亿美元,仪器进口635亿美元占3%

  6月18日,理化联科举办“云发布会”,发布了iPore系列物理吸附分析仪,iChem700化学吸附分析仪,iPYC30真密度分析仪,iPore900全自动膜孔径分析仪。每款产品都是“不鸣则已,一鸣惊人”。

iPore系列物理吸附分析仪 “黑科技”完败进口仪器

  比表面积分析已经成为众多行业的质量控制标准,杨正红首先谈到用户在实际工作中面临的几大痛点:

  首先,客户在测定比表面时最大痛点是“不一致”和“稳定性不好”,具体表现为:各厂家仪器之间数据不一致;同一型号,不同地域/海拔,数据不一致;同一台仪器,白天晚上、春夏秋冬数据不一致;同一台仪器,长期稳定性不好。而行业对质控的要求却是:比表面测定重复性必须在1%以内。

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电池行业流行的同一型号进口比表面分析仪器测定同一样品的数据对比

  由于测量不准,市场上低端的比表面积分析仪只好与“标准品”的比对获得结果,而标准品是不能多次重复使用的;孔径分析至今没有公认的标准品,因为市场上物理吸附仪测定孔径分布的重复性差。

  其次,比表面积小于0.5m2/g国际标准建议采用氪吸附测定,仪器成本至少增加10万人民币(要求分子泵/10torr 压力传感器),使用成本也很高(氪气价格是氮气的240倍,相当于一小时实验耗费6000元人民币)。这对新能源(如电池)和制药行业(比如2020年中国药典)的应用造成了困扰和限制,这类行业由于涉及到高聚物,都是有机体,故比表面积值非常低。

  第三点关于脱气站,无论进口还是国产,现有脱气温度控制粗糙,温度标称误差即可达5~10℃,而这么大的误差可能导致有机体药物的受热分解;样品脱气处理基本凭经验,缺少自动脱气完成的判断。

  综上所述,整个比表面仪器市场上,用户呼唤重复性好、准确度高、使用成本低、智能化的比表面积分析仪器。

  在此背景下,iPore 系列全自动物理吸附仪横空出世,它按照欧洲标准设计制造,全系列标配iBox26全自动智能脱气站,符合新一代物理吸附仪的5S标准。

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iPore 系列全自动物理吸附仪,从左至右:iPore400、iPore600、iBox26脱气站

  iPore系列物理吸附仪给用户将带来哪些好处

  首先,最重要的一点是测量重复性大幅提高。

  在测量常规样品时,比表面测量重复性优于0.1%

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用iPore 400对薄膜超低比表面积重复性测定(BET=0.0307m2/g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础

  杨正红说道:薄膜比表面做到0.03m²/g是什么概念?比表面做1-500m²/g是比较好做的,到0.5m²/g以下非常难,就好比测量一杯水中的一滴水;iPore系列可以做到0.03m²/g,相当于滴了半滴水,接近极限,而且重复性非常好,两次数据都为0.037m²/g。而一般的这种实验波动会非常大,因为压力传感器本身的波动就会淹没超低吸附量产生的压力变化。而iPore系列不仅采用32位ADC,而且进行了32位电路设计和制造,从系统上保证了压力传感器精度进一步提升,解决了压力波动问题,使常规样品分析的重复性轻松优于0.1%。

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  同样,对比表面大于2000m2/g的COF样品测定重复性优于0.07%,给用户带来了巨大好处。

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对比表面大于2000m2/g的COF样品测定重复性优于0.07%

  另外,低比表面样品的实际测定长期稳定性也优于1%。

  杨正红表示:仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。这些材料包括电池正负极材料,原料药物(API)及其辅料,银粉、不锈钢粉以及合金粉等3D打印材料。

  iPore系列使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221±0.013m2/g)的重复性偏差是:即时重复性偏差优于0.1%;一天重复性偏差优于0.6%;四天长期稳定性优于1.0%。四天内测定,最大偏离值(0.2145)和0.221的标定值偏差为2.94%,平均值(0.2171)和0.221的标定值偏差仅为1.76%。

  作为对比,我们来看看国际某知名品牌对BET 0.221的标准品重复性偏差:30XX即时重复性偏差1.56%,20XX即时重复性偏差3.11%;不同型号间的偏差高达5%以上;和0.221的标定值偏差高达10%以上,已超出允许范围。

  因此,iPore系列的重复性、稳定性已远远高于进口仪器。

  此外,iPore系列还考虑到方法转换的需求,用户如已用国外仪器做了标准,在iPore上可以输入系数校正,就可轻松匹配其它国外仪器的标准。

样品批号BET值偏差值
数据来源iPore400对标值 
批号12.11822.13022-0.012
批号21.03721.07253-0.035
批号31.04921.012840.036
批号41.1631.157490.006
批号51.13821.16503-0.027
批号61.14311.141470.002
批号71.19561.195750

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以进口仪器为基准的工厂质控数据,iPore 400与用进口品牌标定的结果吻合

  第二点,实现氮吸附超低比表面积和孔径的超极限测量,可以替代氪吸附。

  以氮吸附替代氪吸附,以传统“介孔仪器”成功测定微孔,不仅降低了用户购买仪器的成本,而且降低了用户使用成本(不必再使用昂贵的氪气);不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且微孔分析的重复性也得到充分保障。这对医药行业的应用一定是巨大的福音。

  这绝对是“黑科技”,完败市场上包括进口在内的所有物理吸附仪。杨正红表示:iPore系列取得了超乎想象的革命性突破。

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氮气测试超低比表面测试极限实验,比表面积达0.0047 m2/g

  第三大好处是,全球首台自动判断脱气完成的智能脱气站

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iBox26智能型比表面分析脱气站

  ISO新标准中做出了仪器对脱气能够自动判断的要求,而市场以前还没有自动判断脱气完成的装置。和iPore系列同时推出的是iBox26智能化脱气站,同样也是32位电脑控制,是全球第一台能够自动判断脱气的脱气站。此外,iBox26的温控精度非常高,0.1℃控温增量,可进行精准程序升温设定,温度显示精度为0.01℃,远远优于进口。仪器高温炉通过自动电梯升降,可以对温度、压力及升温速率等进行设置和控制。并且这个梦幻般的世界水平智能脱气站可以配置给所有在用的物理吸附仪用户,因为我们的制造能力,使它可适用于各种规格的样品管。

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世界第一台精确控温样品脱气站,可适用于各种型号样品管

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iBox26对温度、压力及升温速率等的设置和实际升温及压力变化曲线

  第四大好处是,微孔分析时间缩短近一半,大大提高分析效率

  iPore 系列不仅仅是分析站多,整体性能的全面优化使微孔吸附等温线的测定时间由一般48小时缩短了50%左右,突破性地提高了分析效率。

  实验证明:iPore 400从P/P0 1×10-6至0.995分析只有10小时(100个点);iPore 600从P/P0 1×10-8至 0.998分析仅需24小时(160个点)。

  具体到iPore400和iPore600的差别,iPore 400是六站全自动比表面和孔径分析,iPore 600是三站全自动比表面和微孔分析仪。iPore 600一个分析站配有三个传感器,可以做不同量程的实验工作。

其它三款新品

  除iPore系列外,理化联科还发布了另外几款新品。

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iChem700化学吸附分析仪

  iChem700化学吸附分析仪,最大的亮点在于采用进口四极杆和分子泵,自主设计了在线质谱检测器,并用一套软件对二者进行同步监控。

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iPYC30真密度分析仪

  iPYC 30真密度分析仪可以测定各种固体样品、浆状物质以及不挥发液体等样品。

  拥有2个分析舱,2种测试模式;

  既能用动态流动法实现快速测试,也能选择真空法实现精准测试;对于体积<1mL的样品,该仪器重复性和平行性均能达到±0.1%,比进口仪器提高1个数量级。

  杨正红表示:iPYC 30真密度分析仪最大的突破是,即使对于手指甲盖大小的样品,密度测定的精度也非常高,秒杀所有进口竞品,属于世界顶尖水平。因为进口真密度测定仪的原理还是基于流动法,靠气体流过置换或取代看体积差别;而iPYC30可采用真空法,真空泵把所有气体抽走后,再定量投气测试所占的体积,精度比流动法高得多。

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iPore900全自动膜孔径分析仪

  iPore900全自动膜孔径分析仪可用于锂电池隔膜,高分子薄膜、纺织布、陶瓷、粉末冶金、过滤材料等通孔孔径的分布及渗透率分析,其测定方法为应用气体或液体渗透压力从毛细孔中排驱流体的分析方法,并根据其相关特性计算孔径大小。此外,它应能够进行气体及液体渗透率的测量。结果报告中包含:干湿曲线及半干曲线图,孔径分布图,最大孔径(及相应压力、流量),最小孔径(及相应压力、流量),平均孔径,及气体渗透率等。

  杨正红表示,理化联科接下来还会开发普及型精度更高、稳定性更好的iPore 100纯比表面分析仪器,争取达到全自动化操作,把人工操作误差排除在外。而实现这些功能的日本进口仪器售价为70万以上且维修成本很高。“生产线上需要连续的高精度控制,这是理化联科下一步开发的目标。理化联科的优势在于:无论对理论还是仪器硬件都有很深刻的认识,不是只针对用户一个粗浅的使用,因此我们可以为用户带来真正的实惠,解决用户痛点需求。”

市场规模和前景

  谈到市场规模和前景,杨正红表示:“比表面分析仪器的市场从催化行业应用开始,逐渐拓展到新材料、新能源,如今医药,化工行业金属粉(包括银粉)、水泥等行业,这些行业的仪器应用已经较为成熟。从中国比表面分析的市场来看,进口产品约2700万美元,国内产品约5000万人民币,市场规模足够大,发展前景广阔。”

  在标准方面,2020版《中国药典》中增加了真密度测定法,四部理化分析通则中也增订了《比表面积测定法》。2020版《中国药典》对比表面测试样品的取样量,前处理以及吸附质做了详细的规定,同时给出了比表面测试的两种方法,分别是静态容量法及动态流动法。由于药物粉体材料具有多层吸附特性,不能直接得到单层饱和吸附量,因此需要多层饱和吸附量计算。比表面分析也进入很多行业标准,覆盖了能源、材料、粉末、金属粉末、水泥等领域。

  谈到中美贸易战下的中美关系,杨正红表示:“首先我们希望中美关系是好的,因为我们与美国有着紧密的合作关系;但当前的中美关系使理化联科这样的企业感到重任在肩,因为不知道什么时候美国就会限制,比如加税或是禁运,而且美国实际上已经宣布了对很多高校禁售,如列入黑名单并禁售科研仪器乃至多种零部件。因此,我们要通过自己的奋发图强,来填补市场的空白,满足国内高端研究的需求。”

未来发展战略

  杨正红表示:理化联科的团队深知进口产品的优缺点,所以设计的产品都可以直接与进口仪器竞争,多款仪器的设计水准已经领先于进口仪器。可以这么说:由于理化联科的出现,如果采购时还要写进口仪器采购论证,在比表面分析仪、气体吸附仪方面,将无法写出令人信服的论证报告。“希望对此有怀疑的用户可以多比较、多参考,理化联科也将在各地建立实验中心,让大家切实能够体验到理化联科的技术创新给科研工作带来的精准和高效。”

  毋庸置疑,理化联科拥有自身的核心技术和能力,有两个开发团队始终专注于技术开发与仪器的应用,还将陆续发布一批新技术和新型仪器。同时理化联科也欢迎国内的高校学者、科研企业一起合作,进行成果转化,为国家科研事业做出贡献。

  谈到未来战略,杨正红说:“理化联科将继续专注气体吸附仪,继续把它做得越来越好,除此以外,将会进一步扩充现有产品线。可以肯定的是,我们是一个开放的、对外合作的公司,不仅是对国内,我们也会开展国际合作,吸引国际团队的加入。”

来自发布会上的祝福

  在6月18日的发布会上,理化联科收到来自全球各地的祝福。

  中国科学院大连化学物理研究所、中国化学会催化专业委员会顾问委员 辛勤教授致辞说:在当前复杂多变的国际形势下,理化联科及其新产品的问世,为我国气体吸附领域赶超世界先进水平、弥补短版、开发更加符合我国国情和科研需要的相关仪器,具有很强的现实意义。不鸣则已,一鸣惊人,祝愿理化联科在新的征程上不断进步,让中国的气体吸附分析仪器真正在世界上占有一席之地。

  全国颗粒学标准化技术委员会秘书长 李兆军 研究员致辞说:理化联科打造的新一代物理吸附仪器,可以有力地推动我国在该领域的技术主导地位,适应我国高质量发展的态势。我国颗粒表征技术,以及涉及该技术的工业领域近几年发展很快,许多方面已跻身国际先进行列;而形势的发展要求我们要做出更加精细的产品。科技发展实践证明,先进的测量技术和仪器,会给科研和生产提供更多突破和改进机会。这里我特别希望有更多好技术和好仪器,能够快速获得市场认可,推动颗粒技术发展,推动颗粒标准发展,以进一步提高我国在颗粒表征领域国际标准的话语权,为颗粒技术高质量发展奠定扎实基础。预祝理化联科公司打造出国际先进的颗粒表征仪器。

  中国颗粒学会秘书长、中科院过程工程研究所 王体壮 博士,Xigo Nanotoools的总经理Sean Race博士,中国科技大学机构与分析教研室 金嗣炤 教授,清华大学国家重点实验室主任 骆广生 教授,武汉大学化学院 邓鹤翔 教授,东北师范大学化学院 朱广山 院长,复旦大学化学系 夏永姚 教授,中石化北京化工研究院物化室主任 姜建准 博士,华东理工大学化学与分子工程学院 胡军 教授,吉林大学 闫文付 教授,中石化北京化工研究院催化所 武洁花 博士,普发真空技术(上海)有限公司 董华强 经理,佳能光学设备(上海)有限公司 王强 经理也纷纷发来祝福和贺辞。

  让本文以理化联科营销总监竺洪振先生在6.18新品发布会上的致辞作为结语:“今日发布的各款新品,均代表着细颗粒技术仪器领域或吸附类仪器领域最新科研成果和最高水平的仪器。这些产品集多项最新的专利技术和创新于一身,将给用户带来无与伦比的崭新体验,我确信,理化联科凭借其强大的研发实力和具有竞争力的产品,一定会在细颗粒技术类仪器或吸附类仪器领域的国际市场中占有一席之地。”

  被访人简历:杨正红

  现任北京粉体技术协会专家委员,中国颗粒学会第七届理事会高级理事,中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员,全国微细气泡技术标准化技术委员会(SAC/TC584)委员,国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)在册专家委员。

  • 1985年留校任教至副研究员期间,主要从事自由基生命科学研究并担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长,先后发表及合作发表论文三十余篇,

  • 1994年,加入Bio-Rad北京子公司,负责傅里叶红外光谱技术普及、应用和销售。

  • 1997年,瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家,销售经理,负责英国马尔文激光粒度仪和美国康塔物理吸附仪器的技术支持及销售。2000年以来,有近20篇颗粒特性分析的论文发表。

  • 2004年,被马尔文仪器公司聘为市场部经理,北方区经理,并同时担任美国康塔仪器公司北京代表处首席代表

  • 2016年至今,创立仪思奇(北京)科技发展有限公司,致力于国外最先进颗粒特性表征仪器技术的引入推广。

  • 2018年至今,创立理化联科,致力于先进仪器装备的自主研发和产业化进程。