实验室分析仪器--等离子体光源类型介绍
发射光谱分析中用于原子发射光谱的等离子体光源大致可以分为如下几类。
(1)高频等离子体光源
可分为:电容耦合等离子体(capacitive coupled plasma,CCP)和电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)。
电感耦合等离子炬(ICP)是应用最为广泛的一种等离子体光源。ICP是利用电磁感应高频加热原理,在高频电场作用下,使流经石英炬管的工作气体电离而形成能自持的稳定等离子体。ICP光源装置由高频发生器、进样系统和等离子炬管三部分组成高频发生器又称RF电源,采用频率10MHz以上的高频电;进样系统可以溶液进样和气态进样或固体进样。
在ICP光源中,由于高频电流的趋肤效应和载气流的涡流效应,使等离子体呈现环状结构(如图1所示)。这种环状结构有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定,且使样品在中心通道停留时间达2~3ms,中心通道温度约为7000~8000K,有利于使试样完全蒸发并原子化,达到很高的原子化效率,ICP光源又是一种光薄光源,自吸现象小,线性动态范围宽达5~6个数量级,可同时测定高、中、低含量及痕量组分。ICP属无电极放电,无电极沾污,长时间稳定性好,接近于一个理想的光谱光源,能分析所有元素,不改变操作条件即可对样品中主、次、痕量元素进行同时或快速顺序测定,能适用于各种状态样品的分析,且所需样品前处理工作量小,有可接受的分析精度和准确度,分析速度快、可自动化。
(2)微波等离子体光源(microwave plasma,MP)
可分为:电容耦合微波等离子(capacitive coupled microwave plasma,CMP)和微波感生等离子体(microwave induced plasma,MIP)。
图1 ICP焰炬的环状结构
实际应用中的微波等离子体焰炬(microwave plasma torch,MPT)亦属于无极放电等离子体光源。采用微波(频率100MHz~100GHz)电源微波能量通过谐振腔耦合给炬管中的气体,使其电离并形成自持微波感生等离子体(MIP)放电(图2)。
图2 MPT 放电结构
与ICP相似,MP也有很强的激发能力,可激发周期表中的绝大多数金属和非金属元素,如F、Cl、B、S、P、Si、C、H、O、N等。与ICP光源比较,设备费用和运转费用相对较低,但基体效应却比ICP严重些。
目前的应用尚不如ICP普遍,多用于非金属元素、气体元素和有机元素分析,作为实用的商品仪器仍在发展中。
(3)直流等离子体光源
(direct current plasma torch,DCP)
DCP又称直流等离子体喷焰,是利用低压直流电弧放电加热氩气,类似于一种被气体压缩了的大电流直流电弧,在电弧交汇处形成等离子体作为原子光谱的激发光源。DCP装置类型通常根据电极配置方式可分为垂直式双电极DCP、“倒V形”双电极DCP及“倒Y形三电极DCP(如图3所示)三类。
)图3 直流等离子体喷焰
1—阳极-石墨电极;2—样晶气溶胶;3—阴极-钨电极;
4一陶瓷套筒;5—电流“核心”;6—分析区;7—尾焰
DCP的主要优点是设备费用和运转费用比ICP低,电源采用直流供电,结构简单,没有高频设备的安全问题。氩气消耗也较低,约为ICP的1/3。
DCP以直流等离子体喷焰作为原子发射光源,其特点为:①激发能力和检出限优于火焰AAS,适用于难挥发元素、铂族元素和稀土元素的分析,对大多数元素的检出限比CP约差0.5~1个数量级;②精度较差;③基体效应大CP的应用目前尚不如CP和MP普遍。