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简述酮康唑有关物质的检查

2022.11.14

  取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1mL中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1mL中含0.05mg的溶液,作为对照溶液;另取酮康唑对照品、盐酸洛哌丁胺对照品各5mg,置同一100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(BDS,或效能相当色谱柱);检测波长为220nm;以0.34%硫酸氢四丁基铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱。取系统适用性试验溶液10μL,注入液相色谱仪,酮康唑峰的保留时间约为6分钟,酮康唑峰与盐酸洛哌丁胺峰的分离度应大于15。取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。

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