贝敏伪麻片的含量测定方法

贝诺酯照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于贝诺酯50mg),置100ml量瓶中,加1%十二烷基硫酸钠溶液1ml与甲醇50ml,超声使贝诺酯溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取贝诺酯对照品约50mg,精密称定,置l0oml量瓶中,加1%十二烷基硫酸钠溶液1ml与甲醇50ml,超声使贝诺酯溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为245nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按贝诺酯峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于盐酸伪麻黄碱24mg、马来酸氯苯那敏1.6mg),精密称定,置100ml量瓶中加50%乙醇溶液80ml,超声使盐酸伪麻黄碱与马来酸氯苯那敏溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过对照品溶液取盐酸伪麻黄碱对照品与马来酸氯苯那敏对照品各适量,精密称定,加50%乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸伪麻黄碱0.24mg与马来酸氯苯那敏16μg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇-水-冰醋酸(37:36:27:0.3)(含十二烷基硫酸钠0.35%)为流动相;柱温30℃;检测波长为260nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按氯苯那敏峰计算不低于2000,伪麻黄碱峰与氯苯那敏峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。