有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液临用新制。取本品细粉适量,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含去羟肌苷0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液。

溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见去羟肌苷有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,照去羟肌苷有关物质项下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子(0.62)的乘积不得过对照溶液主峰面积的7倍(0.7%),2′,3′-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),杂质总量不得过1.2%,小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法2)测定。酸中溶出量溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时取样供试品溶液取溶出液10ml。空白溶液取本品1粒,倒尽内容物,空胶囊用乙醇清洗干净挥干后,照供试品溶液的制备方法制备。

测定法取供试品溶液,以空白溶液为空白,照紫外可见分光光度法(通则0401),在249m的波长处测定吸光度限度吸光度值不得过0.52(标示量的10%)。缓冲液中溶出量磷酸盐缓冲液(pH6.8)取0.1mol/L盐酸溶液-0.2mo/L磷酸钠溶液(3:1),混合均匀,必要时用ol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8。溶出条件弃去酸中溶出量项下各溶出杯中2小时后的酸液,随即在各溶出杯中加人预热至37℃士0.5℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml,转速不变,继续依法操作,经45分钟时取样。

供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液5ml,置oml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取去羟肌苷对照品适量,精密称定,加磷酸盐缓冲液(pH6.8)溶解并定量稀释制成每1ml中约含10pg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,以磷酸盐缓冲液pH6.8)为空白,照紫外可见分光光度法(通则0401),在29nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。