头孢克肟颗粒的检查方法

酸度取本品,加水制成每1ml中含头孢克肟(按C16H15N5O7S2计)1mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~4.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物适量(约相当于头孢克肟,按C1H15NO7S2计0.1g),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)定量稀释制成每1m1中约含头孢克肟(按C16H1sN5O7S2计)0.01mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见头孢克肟有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(6.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过2.0%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.2)(取磷酸二氢钾6.8g,加水适量溶解,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至7.2,用水稀释至1000ml)900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含头孢克肟(按C16H1N5O7S2计)10g的溶液对照品溶液取头孢克肟对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液(必要时先用少量甲醇溶解,甲醇量不得超过对照品溶液总体积的0.1%)。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在288mm的波长处分别测定吸光度,计算每包的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。