佐匹克隆的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品约10mg,加稀盐酸5ml,振摇使佐匹克隆溶解,加碘化汞钾试液约3滴,即产生微乳黄色沉淀。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在303nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集755图)一致

检查

旋光度精密称取本品0.25g,置25ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定通则0621),旋光度为-0.05°至+0.05°。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加N,N-二甲基甲酰胺10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色5号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品1.0g,加水50ml,超声使溶解,滤过,取续滤液25.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相超声使佐匹克隆溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取本品约10mg,置10ml量瓶中,加甲醇2ml使溶解,加30%过氧化氢溶液0.1ml,水浴加热15分,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( AgilentC18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈磷酸盐溶液(取十二烷基硫酸钠8.1g与磷酸二氢钠1.6g,加水1000ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.5)(37.5:62.5)为流动相;检测波长为303nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,主成分色i普峰的保留时间约为27~31分钟,主成分峰与相对保留时间勺为0.9处杂质峰之间的分离度应符合要求。理论板数按佐匹克隆峰计算不低于3000。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置20m1顶空瓶中,精密加人二甲基亚砜5ml,密封,振摇使溶解。对照品溶液分别取三氯甲烷、二氯甲烷、二氧六环、乙淳、乙腈、异丙醚、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺各适量,精密称用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含6μg、0g、38pg、0.5mg、41pg、0.5mg、20g与88g的混合溶液,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持8.5分钟,以每分钟5℃的速率升温至100℃,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持2分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,异丙醚的残留量不得过0.5%,三氯甲烷、二氯甲烷、二氧六环、乙醇、乙腈、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821),含重金属不得过百万分之二十