关于双氢氯噻嗪的含量测定介绍
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
1、供试品溶液
取本品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加甲醇-乙腈(1:1)5mL,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液。
2、对照品溶液
取氢氯噻嗪对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液。
3、系统适用性溶液
取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中各含0.05mg的溶液。
4、色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.1mol/L磷酸二氢钠-乙睛(9:1)(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)为流动相,检测波长为271nm,流速为每分钟1.5mL,柱温30℃,进样体积10µL。
5、系统适用性要求
系统适用性溶液色谱图中,氢氯噻嗪与氯噻嗪峰的分离度应大于2.0。
6、测定法
精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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