溶胶_凝胶法制备SE_54固相微萃取探针
摘 要: 固相微萃取装置中采用溶胶- 凝胶法制备了以端羟基SE254为固定相的石英探针, 此探针可在310 ℃的高温下使用, 且对多种化合物都有良好的萃取效果。该装置与气相色谱联用, 同一色谱峰5次测定其峰面积的相对标准偏差不超过217% , 而同样条件下保留时间的标准偏差不超过013%。实验证明该溶胶- 凝胶萃取头的萃取量不低于商用萃取头, 可在10 min内达到萃取平衡, 解吸速度快, 有较低的检出限, 使用寿命长。
固相微萃取( SPME)是一种样品制备技术。用来对样品中的有机分子进行富集萃取, 已被广泛应用于痕量分析。然而, 市售的SPME石英探针的表面涂渍层的最高允许使用温度只有270 ℃, 实际在温度达200 ℃时固定相已经明显流失。其使用寿命只有40～100次。这是由于较厚的涂层用自由基引发固定相分子交联固载化很困难, 而且石英纤维的表面和涂渍的高分子之间没有化学键的生成。极性较强的固定相(如聚乙二醇)比非极性固定相(如PDMS)更加难以固载化, 使用温度还要低一些。
溶胶- 凝胶技术是解决上述问题的方法之一。将溶胶- 凝胶法应用于气相色谱是本文作者1997年
首先提出来的[ 1 ] 。溶胶- 凝胶技术同样适用于固相微萃取[ 2 ] 。凝胶涂层可和石英纤维表面之间形成化学键, 大大提高了这种涂层可承受的温度。
目前溶胶- 凝胶技术已用于很多种涂层材料的探头的制备, 并取得良好效果。曾昭睿[ 3 ]使用溶胶- 凝胶法制备了聚甲基苯基乙烯基硅氧烷探针并用其分析了水中的多环芳烃和芳胺, 还制备了可耐350 ℃高温的OH2DB14C4冠醚固定相探头涂层[ 4 ] , 耐溶剂冲洗, 对苯酚的选择性好。CA I L S[ 5 ]使用聚苯甲基硅氧烷为萃取涂层测定茶叶中的有机氯含量, 最高使用温度达360 ℃, 使用次数达150次。WANG D H[ 6 ]制备了DOH2B15C5冠醚溶胶- 凝胶涂层, 可耐350 ℃。YUN L[ 7 ]的开冠冠醚DATEG/OH2TSO探头对极性和非极性化合物的萃取效果都不错。YU J X[ 8 ]的C60凝胶涂层探针、L I X J[ 9 ]的C[ 4 ] /OH2TSO凝胶涂层探头性能良好。王震宇[ 10 - 11 ] 、仇文丽[ 12 ]制取的PEG凝胶涂层探针性能也不错。而吴采樱[ 13 ]制作的溶胶- 凝胶聚硅氧烷冠醚萃取头也有不俗的表现。但是, 使用溶胶- 凝胶法制备好的效果证明了sol - gel方法涂渍探针是普遍适用的方法。SE254探头还未见报道。本研究使用此固定相制备了溶胶- 凝胶探针, 并与商用探针进行了比较。良好的效果证明了sol - gel方法涂渍探针是普遍适用的方法。
