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pH计使用基本知识14问(二)

2020.10.19

8.pH电极如何清洗?

球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。

污染物          清洗剂

无机金属氧化物    低于1mol/L稀酸

有机油脂类物质    稀洗涤剂(弱酸性)

树脂高分子物质    稀酒精、丙酮、乙醚

蛋白质血球沉淀物  酸性酶溶液(食母生片)

颜料类物质      稀漂白液、过氧化氢

9.如何修复pH电极?

pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般客户可以采用适当的方法予以修复:

(1)电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛刷、棉花或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳电极头部的保护罩可以旋下,清洗就方便了,如污染严重,可按第8条的方法用清洁剂清洗。

(2)外参比溶液受污染,有些电极的结构是可添加溶液的,此时,可用针筒将电极的外参比溶液抽净,配制新的3.3mol/L或饱和KCl溶液,再加进去,注意第一、二次加进去时再要抽出来,以便将电极内腔清洗净。

(3)玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.1mol/L稀盐酸(9mL盐酸用纯水稀释至100mL)浸泡24小时用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可以将电极下端浸泡在45的氢氟酸溶液中3~5秒钟(溶液配制:4mL氢氟酸用纯水稀释至100mL),用纯水洗净,然后,在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。

10. 什么是pH计的一点校准?

任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1,pH以下的样品,可以采一点校准方法调整仪器,一般选用pH=6.86或pH=7.00标准缓冲溶液。有些仪器本身只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个定位调节旋扭,具体操作步聚如下:

(1)测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pH值,将温度补尝旋钮调节至该温度下;

(2)用纯水冲洗电极并甩干;

(3)将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值;

(4)取出电极冲洗并甩干;

(5)测量样吕温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值;

(6)将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。

11. 什么是pH计的二点校准?

对于精密级的pH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设电极“斜率”调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH=6.86或pH=7.00进行“定位”校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH=4.00(酸性)或pH=9.18或pH=10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率校正,具体操作步聚为:

(1)电极极洗净并甩干,浸入pH=6.86或pH=7.00标准溶液中,温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pH值。

(2)取出电极洗净并甩干,浸入第二种标准溶液。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器的示值为第二种标准溶液的pH值。

(3)电极极洗净并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,如果误差超过0.02pH,则重复第(1),(2)步聚。直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确的PH值。

(4) 取出电极洗净并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。

12. 温度对pH精度测量有多大影响?

对pH电极,温度影响每一个pH为0.003pH/℃,例如,一个0.2级的pH计,在30℃pH缓冲液中进行校准,然后测试60℃的溶液(假定溶液的pH范围在pH6~8之间与pH7.00相差一个pH单位),则温度影响的最大误差就是30×0.003=0.09pH。如果是3个pH单位(在pH4~10范围内),最大误差就是0.27pH,从中可以看出温度对pH的影响是很大的。当然,我们也可以从中得出结论,为了减少温度对pH测量的误差,我们该注意以下三点:

(1) 尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。

(2)尽量使校准溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。

(3)应该选择有温度补偿的pH计。

精度高于0.1pH的pH计都有温度补偿调节,而0.2级的pH计就不带有温度补偿。有些0.2级的pH计也号称有0.1级的精度,其实这是不可能的,有人是将分辨率0.1pH和精度0.1pH这二个概念进行了混淆。即使以一个pH单位来说,相隔60℃的pH误差就是0.003×60=0.18pH,因此,没有温度补偿的pH计,最高的精度也只有0.2pH。

13.温度补偿能消除所有温度引起的误差吗?

必须特别指出的是,pH计上设置的温度补偿,只是补偿电极的斜率项(2.303RT/F)。受温度影响的还有玻璃电极的标准电势,液接界电势等,它们与温度并非成严格的线性关系。同时,pH电极也需要一定的时间才能达到新温度下的平衡。因此,不管是手动温度补偿还是自动温度补偿,都不是很充分的。根据pH测量的操作定义,要想得到精密的测量结果,样品溶液与标准溶液应在相同和恒定的温度下测量,这就是等温测量原理。对于一般精度要求的pH测量,样品溶液与标准溶液的温度不同时,可使用温度补偿。

14.如何判断你的pH计是否准确?

有不少用户在使用pH计时都心存疑惑,这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH试纸来判断,也有人以过去使用的pH计来判断,这些都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来来进行检定。这是唯一的检测标准。取三个标准缓冲溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH=6.86F进行定位校准,以pH=4.00进行斜率校准,然后测试pH=9.18,pH计是否准确,是否合格立见分晓。

注意事项

仪器在使用前必须进行校准,即,以上4~8款操作。如果仪器不关机,可以连续测定,一旦关机就要校准。但12小时即使不关机也必须校准一次。


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