关键性单元
测试项目
检测器 VWD/TUV/DAD/PDA检测器 波长准确度
基线噪音和漂移
线性
RID检测器 基线噪音和漂移
定量限和检测限
线性
荧光检测器 噪音
波长准确度
线性
蒸发光散射检测器 重现性
基线噪音
（一）VWD检测器或TUV/DAD/PDA检测器
（1）波长准确度
①原理
检测器的波长准确度是一个关键性参数，尤其当测定有关物质含量时，波长不准确可能直接影响有关物质的相对响应因子。
②接受标准
VWD或TUV/DAD/PDA（咖啡因）：（205、245、273）±2nm；
1.jpg
（2）基线噪音和漂移
①原理
基线噪音直接影响样品杂质的检测限度，而线性对于纯度测定和含量测定的准确度具有决定性意义。
②可接受标准
安捷伦操作系统：
基线噪音≤0.1mAU
基线漂移≤5mAU/Hr（基线漂移有正负，取绝对值）
Waters操作系统（empower）：
平均峰到峰≤1×10-4 AU
检测器漂移≤5×10-3AU/Hr（基线漂移有正负，取绝对值）
岛津操作系统基线噪音≤100μV
基线漂移≤2500μV /30min
图片.png
（3）检测器线性
①原理
定量测定时，在一定浓度范围内检测器的响应必须与样品浓度成线性。
②可接受标准
检测器的响应应当与样品浓度成线性：
峰面积之于进样浓度的相关系数r≥0.9990。
③测定方法
试剂：咖啡因UPLC甲醇超纯水
测试溶液
A.方法一
贮备液的配制：精密称取15.5mg固体咖啡因标准品，置25ml棕色量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度。
1.jpg
1.jpg
1.jpg
操作步骤
设置进样序列：在样品盘中任意放置进样瓶，在工作站上设置序列进样，处理色谱图并打印处理结果。
计算
所有计算都应当采用应用软件计算。本节的目的是说明如何判断结果。
结果判断
测试活动应当被记录在仪器使用记录中，测试结果记录在校验记录中。
（二）RID检测器
测试项目：基线噪音，检测器线性，检测器定量限，检测器检测限
①原理
基线噪音直接影响样品杂质的检测限度，而线性对于纯度测定和含量测定的准确度具有决定性意义。
②可接受标准
基线噪音：≤10nRIU
基线漂移：≤400nRIU/Hr（基线漂移有正负，取绝对值）
甘油检测限：≤5×10-3mg/ml(即：此浓度下S/N≥3)
甘油定量限：≤1.5×10-2mg/ml(即：此浓度下S/N≥10)
线性：r≥0.9990，浓度与峰面积的比值的RSD≤5.0%
③测定方法
仪器设备:电子天平、容量瓶和移液管
试剂:甘油（AR）超纯水
测试溶液
贮备溶液：取甘油625mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度。
线性标准溶液：见下表
STD-1(0.5mg/ml)、STD-2(1.0mg/ml)、STD-3(1.5mg/ml)、STD-4(2.5mg/ml) 、STD-5(5.0mg/ml)。
检测限和定量限测定标准溶液：
检测限测定标准溶液STD-D：精密量取STD-1标准溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度。
定量限测定标准溶液STD-Q：精密量取STD-1标准溶液3.0ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度。
1.jpg
计算
所有计算都应当采用应用软件计算。本节的目的是说明如何判断结果。
基线噪音和漂移:使用工作站自带软件计算基线噪音和漂移。
定量限和检测限测定:使用工作站自带软件计算甘油色谱峰的信噪比。
检测器线性:计算峰面积与进样浓度的比值的RSD；峰面积之于进样浓度的相关系数r。
仪器与工作站:仪器应当能与工作站正常连接，工作站应当能正常采集数据、处理数据和打印结果。
（三）荧光检测器
（1）波长准确度
①原理
检测器的波长准确度是一个关键性参数，尤其当测定有关物质含量时，波长不准确可能直接影响有关物质的相对响应因子。
②可接受标准
水拉曼峰：397±3nm
③测定方法
直接在控制面板上操作，记录结果。
（2）基线噪音
①原理
基线噪音直接影响样品杂质的检测限度，而线性对于纯度测定和含量测定的准确度具有决定性意义。
②接受标准
平均峰到峰（PTOP）≤1.0EU
检测器漂移≤10.0EU/Hr
③测定方法
仪器设备:阻尼管（50cm“length”×0.005“ID”）
试剂:超纯水
1.jpg
操作过程
开启仪器，如上设置色谱条件，预热30分钟
运行方法，采集30分钟信号
计算
工作站处理色谱图，选择合适模板打印色谱图。
结果判断
测试活动应当被记录在仪器使用记录中，测试结果记录在校验记录中。
